发布时间 : 21:22:43 星期二 文章化工原理实验思考题答案更新完毕开始阅读

⑺ 为什么在双对数坐标系中准数关联式近似为一条直线？

答：因为只有在双对数坐标系中才能将非线性的准数关联式转化为线性关系。 ⑻ 什么情况下用双对数坐标系作图？ 答：（1）测量的数据范围大。（2）在双对数坐标系中函数关系为线性关系。

⑼ 气-汽换热的结果是什么？

答：冷空气变成热空气；水蒸气变为冷凝水。

⑽ 为什么在套管换热器上安装有一通大气的管子？ 答：为使不凝性的气体排出。

⑾ 实验中使用的孔板流量计的设计原理是什么？ 答：设计原理是柏努利方程。

⑿ 使用孔板流量计时应注意什么？ 答：不要超出测量范围。

⒀ 对组成孔板流量计的U形管中的指示液有何要求? 答：不与被测流体反应，互溶。

⒁ 所测压差与U形管的粗细有无关系？ 答：没关系。

⒂ 所测压差与U形管中的指示液的密度有无关系？ 答：有关系。

⒃ 压差与U形管中的指示液的高度差有无关系？ 答：有关系。

⒄ 旁路阀中的空气流量与传热管中的空气流量的关系是什么？ 答：反比关系。

⒅ 为什么每改变一次流量都要等5-6分钟才能读取数据？ 答：为使系统的换热充分恒定。

⒆ 本实验是由哪几大装置组成？

答：空气鼓风系统，热交换器，温度控制与测量系统，流量测量系统。

⒇ 准数关联式 Nu=ARePr应用范围？ 答：（1）流体无相变，（2）在圆形直管内流动，（3）作强制湍流

实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定

⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？ 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。

⑵ 求解q线方程时，Cp，m，γm需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即：t?(tF?tb)2

⑶ 在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。

② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。

③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。

⑷ 取样分析时，应注意什么？

答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥

⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。

答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。

②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶

冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持保温电压不变。

④等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作20min左右，用注射器在塔顶，塔底同时取样，分别取两到三次样，分析结果。

⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？

答：判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定。

⑺ 分析样品时，进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列？ 答:折光率由高到底的顺序是：塔底，进料，塔顶。

⑻ 在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？ 答：可能的原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封。

⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？ 答：可能的原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作。

⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？

⑾ 实验过程中，预热速度为什么不能升高的太快？ 答：釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象。

⑿ 在观察实验现象时，为什么塔板上的液层不是同时建立？

答：精馏时，塔内的蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体；塔顶出现回流液体，

从塔定下降，塔顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立。 ⒀ 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的 浓度如何改变？ 答：塔顶xD下降，xW上升

⒁ 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变？ 答：塔顶xD上升，xW下降。

⒂ 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？ 答：塔顶产品不合格。

⒃ 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？

答：打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料。

⒄ 如果在实验过程中，实验室里有较浓的乙醇气味，试分析原因？

答：原因可能是：塔顶冷凝器的冷却量不够，塔顶上升的乙醇蒸汽没有被完全冷却下来，散失于空气中。

⒅ 在实验过程中，何时能观察到漏夜现象？

答：在各层塔板尚未建立稳定的液层之前，可观察到漏液现象。

⒆ 在操作过程中，若进料量突然增大，塔釜、塔顶组成如何变化？ 答：塔顶xD下降，xW上升。

⒇ 用折光仪分析时，塔顶、塔底、进料应先分析哪一个？为什么？ 答：先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误差。

1、电加热开关何时开启？精馏过程如何调节电压？

待塔釜料液加好后，将加热电压调节旋钮全关，再开电加热开关，以免启动功率过大，烧坏电加

热管。刚开始加热电压可高些如200~220V，等塔釜温度稳定在九十几度也即釜温达泡点时，电压降至100~120V左右，注意加热电压不能太高，否则会出现淹塔现象。 2、其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 3、进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 4、为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 5、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 6、为什么精馏开车时，常先采用全回流操作？

精馏塔要保持稳定高效操作，首先必须使精馏塔从下到上建立起一整套与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度。即使全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变。所以，在精馏塔开车时，常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后，再开始逐渐增大进料流量，逐渐减小回流比，同时逐渐增大塔顶塔底产品流量。

7、精馏塔操作时，若精馏段的高度已不能改变，要提高塔顶产品易挥发组分的浓度，则采用什么方法？

影响塔顶产品质量的诸因素中，影响最大而且最容易调节的是回流比。所以若需提高塔顶产品易挥发组分的浓度，常采用增大回流比的办法。

8、精馏塔操作时，若提馏段的高度已不能改变，要提高塔底产品中难挥发组分的浓度，则采用什么办法？

最简便的办法是增大再沸器上升蒸汽的流量与塔底产品的流量之比。

（由7、8题可见，在精馏塔操作中，产品的浓度要求和产量要求是相互矛盾的，为此必须统筹兼顾，不能盲目地追求高浓度或高产量。一般是在保证产品浓度能满足要求以及能稳定操作的前提下，尽可能提高产量。此时提高产量的办法是在允许的范围内采用尽可能小的回流比和尽可能大的再沸器加热量。）

9、精馏操作稳定的必要条件是什么？

精馏操作中的传质过程是否稳定与塔内流体流动过程是否稳定有关。因为精馏操作中有热交换和相变化，所以传质过程是否稳定还与塔内传热过程是否稳定有关，因此精馏操作稳定的必要条件是：①维持进出系统的总物料量和各组分的物料平衡且稳定；②回流比稳定；③再沸器的加热蒸汽压或加热电压稳定，维持塔顶冷凝器的冷却水流量和进口温度稳定；④使塔系统与环境之间的散热情况稳定；⑤使进料的热状态稳定。 10、如何判断精馏操作是否已经稳定？

通常是观测监视塔顶产品质量用的塔顶温度计读数是否稳定，塔釜温度及回流流量（部分回流时回流比）是否稳定。

11、开停工时冷凝器和再沸器操作顺序如何？

开工时，务必先向冷凝器中通冷却水，然后再对再沸器加热。停工时，则先停止再沸器的加热再停止向冷凝器通冷却水。

12、精馏实验结束时，何时关冷却水阀？为什么？

待塔内无液体回流时即可管冷却水阀，以避免塔内的物料蒸汽外逸，造成环境污染、火灾或浪费。 13、精馏塔顶全凝器冷却水的流量控制到何程度？为什么？

塔顶全凝器冷却水的流量不宜过大，控制到使物料蒸汽能够全部冷凝且全凝器出口水温

14、为什么填料精馏塔操作需要让塔达到液泛状态？ 目的是充分润湿填料，提高填料表面的利用率。

15、测定全回流和部分回流总板效率或等板高度时各需测几个参数？取样位置在何处？ 测定全回流总板效率或等板高度时需要测塔顶及塔釜中易挥发组分的含量，即xD,xW,及塔顶、塔釜温度。测定部分回流总板效率或等板高度时需要测xF,xD,xW,进料温度、塔顶温度、塔釜温度及进料流量F、回流流量L、塔顶产品流量D。全回流在塔顶和塔釜取样，部分回流在塔顶、塔釜和进料口三处取样。

16、在本实验室的精馏实验过程，打开回流阀，却没有回流，试分析原因并提出解决的方法。

（1） 可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：应关小回流阀，检查冷却水是否正常，

（2） 可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。 17、精馏塔顶为何需要放空？

排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。 18、塔身为何需要保温?

因为塔内温度大于环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流，内回流轻则导致塔效率下降，重则塔顶将无产品，所以保温以减轻内回流。 19、塔顶回流管为何使用U形管？

塔顶回流管为正U形管，是防止塔顶蒸汽直接串入塔顶产品贮罐。 20、全回流操作转为部分回流操作时，为何需要增加电加热功率？

由全回流转为部分回流时，塔顶、塔釜均匀热物料采出，且加料板有冷物料加入，这样一定会破坏原来的热平衡，使上升气量下降，轻则导致漏液及板效率下降，重则塔顶将无产品。所以必须

       蒸馏是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分的一类单元操作过程。经多次平衡分离过程的蒸馏称为精馏。
由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式塔和填料塔，本产品为不锈钢制作的板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
本装置的原料槽放置在控制屏的下部，产品贮槽、取样槽于控制屏侧面；设备结构紧凑、美观。
1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；
2、掌握精馏塔的操作方法与原理；
3、学习精馏塔效率的测定方法。
三、设备技术数据和性能介绍
（1） 精馏塔：本装置精馏塔体采用不锈钢制作，塔内径为φ50mm，塔内填装规整φ3mm玻璃填料，精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流液和馏出液电磁阀控制可以任意调节回流比。
（2） 冷凝器 ：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。管径为φ12×1mm，换热面积为0.3m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流电磁阀控制后返回到精馏塔顶板。另一部分则通过产品电磁阀控制后送至产品槽。
（3） 再沸器：精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电热管加热。总加热功率为2.0KW，分两组，各1.0KW，两组承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。
（4） 料液泵 ：本料液泵采用微型磁力泵，流量为0.4m3/h,扬程为8m，输入功率为30W。进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。
（5） 控制屏：本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、微型泵出口流量的调节，以及塔釜、塔顶温度、灵敏板温度的显示、加料量、产品、回流和微型泵出口流量的显示，均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内（下部）。控制屏的后门可以打开，以便维修用。
1、精馏塔的正常与稳定操作
   精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的渐进过程。在这一过程中，塔内的浓度分布会从不正常到正常，经历“逆行分馏”之后，才会转入正常操作状态。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔10分钟以上）结果均相近（不超过1％），则可认为已进入正常、稳定操作状态。
2、维持精馏塔正常稳定操作的条件
   ① 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡；
一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。
   ② 根据设计要求，严格控制回流量；
    在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制回流量（＝RD），以保证足够的回流比。
   ③ 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生不正常的操作现象；
    塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。
3、产品不合格时的调节方法
   ① 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节
     在操作过程中，要求维持总物料的平衡是比较容易的，但要求保证组分的物料平衡则比较困难，因精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下，对于精馏过程应有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情况下操作，显而易见，随着过程的进行塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积累，致使操作日趋恶化。
表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持加热负荷不变，减少塔顶采出，加大塔釜采出量和进料量，使过程在DXdi < FXfi-WXwi  的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的状态下操作。如果是原因A，若进料组成的变化不大，调节方法同B。如果进料组成的变化较大，则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情况下操作，则恰与上述情况相反，其表观现象是：塔顶合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量上升；B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持回流比不变，加大塔顶采出，同时应增加加热负荷，必要时还可适当减少进料量，使过程在DXdi> FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在DXdi> FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A，亦可按上述方法调节，必要时可调整进料板的位置。
   ② 生产调节的变化引起的不正常操作的调节
     人为因素或偶然因素导致进料量的变化（可由进料的流量计看出）引起的不正常操作，可直接调节进料阀的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量，则应以维持生产的稳定操作为目标进行调节，使过程仍然处于DXdi＝FXfi-WXwi的状况下操作。
   ③ 进料温度的变化引起的不正常操作的调节
     进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响，因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量，易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节，后果是严重的。发生此类情况，主要是通过调整加热负荷来解决。
   ④ 进料组成的变化引起的不正常操作的调节
    进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同（1），但不如进料量的变化那样容易被发觉（要待分析进料组成时才可能知道）。当操作数据上有反映时，往往会滞后，因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题，应引起高度重视。
1、实验前，检查设备，关闭所有阀门，防止实验进行时漏液。连接好冷凝器进出水管。
2、打开阀11和加料口阀10，通过加料口向原料罐中加入浓度为15%-20%的酒精与水的混合溶液。记录好原料液浓度和温度。
3、打开冷却水阀15和塔顶放空阀18，调节好冷凝水流量至150L/h左右。
4、打开阀8、6、7，打开控制箱电源开关，打开水泵开关，开启进料泵，向塔釜加入原料液至液位不低于液位计2/3的位置；然后关闭进料泵和阀门，打开电加热器开关，并将电流逐步调至7.5A左右（顺时针方向），塔釜温度设置为95度开始加热。。
5、待塔节温度升上后，将电流调回至4-6A。当塔釜温度达到混合液的泡点时，塔釜内产生大量蒸汽，观察塔节的温度变化。塔节从下至上温度将逐步升高并达到稳定。蒸汽经冷凝器冷凝后，经过左边常开电磁阀回到精馏塔中(全回流实验时，不用打开回流比开关)。此时为全回流状态。
6、稳定操作15min后，开始从塔顶阀16、塔釜阀1取样口同时取样分析。并记录实验浓度、温度等实验数据。
7、打开阀门12、13，然后开启回流比控制开关、电磁阀开关，通过电控箱上的时间控制器，设置相应的回流比（设置方法见时间控制器说明书），系统进入部分回流工作状态。
8、待系统稳定15min，关闭阀门13，开启阀门14，进行取样，测量馏出液浓度，温度并记录。
9、间歇精馏过程中，馏出液的浓度将随着时间逐渐降低。可选择合适的回流比及在实验过程中相应的降低加热电流来行到较高的馏出液组成。
10、打开阀1对塔釜料液进行取样，冷却后测量浓度，温度并记录。
11、实验完成后，关闭加热开关，待系统冷却后，关闭冷却水，打开阀门17，排尽冷凝器内的冷却水。
12、待塔釜温度冷却到常温后，将塔釜和产品罐中的料液全部排入原料罐内进行混合，以便下次实验时使用。
1、开车前应预先按工艺要求检查料液的组成与量。
2、开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液。
3、预热开始后，要及时开启冷却水阀。
4、排空阀18处于常开状态，有利于上升蒸汽将不凝气排出塔外。
5、当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量。
6、开车时先在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间。
7、进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况完全稳定以后，才能转入部分回流操作。
8、操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；
9、操作时必须严格注意塔釜压强和塔节内温度的变化。
10、取样必须在稳定操作时才能进行，取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样品应倒回产品罐内。
11、停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过5-10分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来。
12、严格控制塔釜电加热器的输入功率。
日常的设备保养，应注意以下几点：
1、使用一段时间后，必须进行塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗，并放尽残液。
2、加料时应使用随装置配备的加料漏斗，并注意料液槽的液位，避免料液加到料液槽外面，加料前必须先将漏斗清洗干净，以免灰尘随料液进入料液槽，进而堵塞管道，影响操作。
3、设备安装调试好以后，尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度。
4、如果管道连接件泄漏，可用活动扳手紧锢连接螺母，或加密封生料带之后再紧锢，如若不行，则必须更换管道接头或管道。