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1、第一章一填空题1任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:_信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置_和_放大记录系统_.2仪器分析主要分为三大类, 它们是光学分析法、电化学分析法和色谱分析法. 3电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法. 4用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是_被测溶液_; 传感器是_ pH玻璃电极_. 5光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法.6极谱分析的创始人是_ J. Heyrovsky_.二、问答题1就下列10种测定对象,综合化学分析和仪器分析的基础知识,分别写出一种最佳的测定方法名称.(1) 海水中微量硼恒电流库仑滴定法(2

2、) 自来水中F-氟离子选择电极法 (3) 海水中Cl-沉淀滴定法（或电位滴定法）(4) 蒸馏水的纯度电导法 (5) 金属铜(含99.9%)中Cu电解法(6) 矿泉水中K+、Na+火焰光度法(7) 大气中微量芳烃气相色谱法(8) 饮用水中微量重金属等离子体发射光谱法(或原子吸收) (9) 有共轭系统的有机物异构体判断紫外-可见分光光度法(10) 金属Zn片中杂质定性发射光谱法第二章一、选择题1频率n= 1015 Hz 属于下列哪一种光谱区?3(已知：光速c = 3.01010cm/s)(1)红外区(2)可见光区(3) 紫外区(4) 微波区n= c/2同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围

3、是( 3 ) (1)可见光区 (2)紫外光区 (3)红外光区 (4)微波区3可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是 ( 3 )(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱 (2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 (3)能量与气态原子外层电子相互作用 (4)辐射能使原子内层电子产生跃迁4在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( 1) (1)火焰 (2)交流电弧 (3)激光微探针 (4)辉光放电5电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( 2 ) (1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高E=hn=hc/6在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 (3 ) (1)

6、能级的跃迁_产生的, 线光谱是由_原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_产生的。_紫外_和_可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁.第三章一、选择题1 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( 2 )(1) ICP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源 (4) 高压火花光源直流电弧电极头温度高，易于蒸发和激发2在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了( 3 )(1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度3光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内( 3 )(1) 随波长增加,色散率下降 (2) 随波长增

7、加,色散率增大(3) 不随波长而变 (4) 随分辨率增大而增大4当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 (4)(1) K (2) Ca (3) Zn(4) Fe5在发射光谱定性分析中, 当1, 2级谱线出现时, 810级谱线(2) (1)不一定出现； (2)一定全部出现；(3)有的出现, 有的不出现；(4) 个别的不出现, 大部分出现。6下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？ (3 )(1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角(3) 暗箱物镜的焦距 (4) 光线的入射角7用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( 4 )(1) 大电流，试

8、样烧完(2) 大电流，试样不烧完(3) 小电流，试样烧完(4) 先小电流，后大电流至试样烧完8测量光谱线的黑度可以用 ( 3 )(1)比色计(2)比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪9用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明 ( 3)(1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小10连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( 1 )(1)炽热固体 (2)受激分子

9、长为 460nm 的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠 ? (1 )(1) 230nm 二级线(2) 460nm 二级线(3) 115nm 四级线(4) 除 460nm 一级线外该范围内所有谱线14几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( 2 )(1) 交流电弧(2) 等离子体光源(3) 直流电弧(4) 火花光源15用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用 ( 4)稀土元素性质相近，谱线相近，多棱镜使谱线变弱(1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪(2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪 (3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪 (4) 大色散率的光栅光谱仪16以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分

背景黑度为Sb,正确的扣除背景方法应是(4 )对数关系(1) S(a+b)Sb (2) 以背景黑度Sb为零, 测量谱线黑度 (3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景(4) 通过乳剂特性曲线, 查出与S(a+b)及Sb相对应的I(a+b)及

11、Ib,然后用I(a+b)Ib扣除背景18发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是( 3 )(1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管19闪耀光栅的特点之一是要使入射角a、衍射角b和闪耀角q之间满足下列条件(4)(1) a=b(2) a=q(3) b=q(4) a=b=q20发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是 (4 )(1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入(3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度P7721发射光谱摄谱仪的检测器是 (2) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管22当浓度较高时进行原子发射光谱分析,

12、 其工作曲线(lgI lgc)形状为 ( 2 )(1) 直线下部向上弯曲 (2) 直线上部向下弯曲(3) 直线下部向下弯曲 (4) 直线上部向上弯曲23下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 ( 3 ) (1)极谱仪 (2)折光仪 (3)原子发射光谱仪 (4)红外光谱仪(5)电子显微镜24下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？(4 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体激发温度高达10000K，P6925发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( 4 )(1) 直流

13、电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体26在进行发射光谱定性和半定量分析时, (1)(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏(2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒(3) 暗盒和光栏均要移动(4) 暗盒和光栏均不移动27以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则 (1 )(1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高28摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I光强, N基基态原子数,DS分析线对黑度差, c浓度, I分析线强度, S黑度)？(2)(

14、1) IN基(2) DSlgc(3) I lgc(4) S lgN基29用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 (3 )(1)钠(2)碳(3)铁(4)硅30下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？ (1)(1) 火焰 (2) 辉光放电(3) 激光微探针 (4) 交流电弧31下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( 4)(1)直流电弧

15、33下列哪个化合物不是显影液的组分？ ( 2 )(1)对苯二酚(2)Na2S2O3(3)KBr(4)Na2SO3二、填空题1发射光谱定性分析中, 识别谱线的主要方法有(1)_铁谱比较法_, (2)_标准试样光谱比较法_。2原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_自吸_。3感光板的二个重要的特性是_反衬度_和_灵敏度_。4应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的_乳剂特性曲线的线性_部分.5用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线_ 。6在进行光谱定性全分析

16、时，狭缝宽度宜_窄_,目的是保证有一定的_分辨率_，而进行定量分析时，狭缝宽度宜 _宽_，目的是保证有一定的 _照度_ 。7元素光谱图中铁谱线的作用是元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。8光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是_为了避免在摄取试样光谱与铁光谱时, 由于移动感光板位置所产生的机械误差而导致译谱时错误判断_。9衡量摄谱仪的性质, 可根据色散率、分辨率和集光本领等三个光学特性指标来表征.10第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由_第一激发态_跃迁至_基态_时产生的辐射.11使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 _共振（吸收）线_ 。12光谱定性分析时

17、应选用灵敏度_高_ 和展度 _小_ 的感光板。13等离子体中元素的电离度与_弧焰温度和元素的电离电位_有关。14影响谱线强度的内因是 _各元素的激发电位统计权重_ ，外因是 _被测元素的浓度和弧焰温度_ 。15摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为 _分辨率_。把不同波长的辐射能分散开的能力，称为 _色散率_。16最常用的光谱缓冲剂有_碳(或石墨)粉_ 及_碱金属、碱土金属的卤化物或碳酸盐_。17一光栅光谱仪，所用的光栅宽度5cm，刻痕 1200条/mm，其第二级衍射光栅的分辨率为 _120,000_。18光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将_不会改善_

18、.19随电弧光源温度增加, 同一元素的原子线强度_增加_。20你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是_石英棱镜;_, 检测器是_感光板_.(答案根据各学校仪器回答)21光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于_分析线或分析线对有背景干扰_,引起的, 必须进行_扣除背景_加以校正。22原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _蒸发_ 和_激发_ 。23在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是_错误的_。24发射光谱分析用的标准试样必须具备_含量准确_, _与试样的基体组成、结构和形态相似_, _各组分要均匀_等条件。25在发射光谱分析中,

19、 将照过像的底板显影, 此过程的实质是_将曝过光的AgX还原成Ag;_;定影的作用是_使未感光的AgX与Na2S2O3作用生成可溶性盐而溶于水_.26有一闪耀光栅长5cm，每毫米刻痕线数为 600 条，若入射角为 5,则在该入射角时，对 300.0nm 波长的辐射，最多可能看到 _一_ 级亮条纹。P27公式27光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的_下部(或低含量部分)_部分向_上_弯曲。28在直流电弧光源中, 自吸现象严重的主要原因是_电弧中待测原子密度在一定范围内过大_和_弧层厚度较宽_。29与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比, 火焰原子发射光谱法的光源温度较 _低_,

20、因此它的激发能量较_低_, 但由于火焰燃烧较稳定, 所以后者测定的稳定性较好, 准确度较高。30在原子发射光谱分析的元素波长表中, Li670.785nm表示 _Li的670.785nm的原子线_， Be313.034nm表示_Be的313.042的一级离子线_ 。31原子发射光谱法定性分析的依据是_各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组_。对被检测的元素一般只需找出_23根_灵敏线即可判断该元素是否存在。32应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在，为了消除这种干扰现象, 方法有:选择

21、滤光片和分级器33光电倍增管的作用是(1)_将光信号转变为电信号_；(2)_信号放大_。采用这类检测器的光谱仪称为_光电直读光谱仪_ 。34在原子发射光谱定量分析中, 持久工作曲线法与三标准试样法相比较, 前者的优点是_分析速度快_, 缺点是准确度较差。35在发射光谱定性分析中, 在拍摄铁光谱和试样光谱时, 用移动_光阑_来代替移动感光板, 其目的是_避免板移造成机械误差, 而使波长产生位差，译谱时发生困难_.36原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要是_高速、热运动的粒子_激发, 它是由碰撞_引起的。三、计算题1计算 2500 K 时, 处于 3p激发态的钠原子

27、符号写出 Mg 的共振线。解：31S0- 31P02试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。解：(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达10000 K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景小，故灵敏度高。(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀，没有试样溅散问题。 (3) 线性范围宽，可达 45 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸

28、危害，故分析的浓度范围宽。(4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。(5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。3对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感?解：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差DT将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。4何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?解：内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对

29、强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。5当采用直流电弧为发射光谱激发光源时, 谱线较清晰, 背景小, 而用电火花光源时, 背景大, 为什么?解：直流电弧激发温度较低,只能激发一些低电离电位及中等电离电位的元素,故谱线少,背景低。而电火花的激发温度较高, 还能激发出高电离电位的原子线及离子线,故出现的谱线较多, 特别是离子与电子复合时产生的连续光谱, 造成较深的背景。6分析下列试样, 应选什么光源最好?(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的Cu(x)(3)钢中的Mn(0.0x0.x)(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-40.x)解：(

30、1)直流电弧(2)电火花(3)交流电弧(4)高频电感耦合等离子体7用摄谱法进行光谱定量分析时, 要求将标准试样与分析试样在相同条件下, 摄于同一感光板上。今用标准曲线法制得标准工作曲线, 而试样摄于另一感光板上,可用什么方法在工作曲线上查得试样含量。解：选用同一均称线对时,测得其在两块光谱板上的黑度差为DS1及DS2,求得转换系数KDS1DS2,然后将试样分析线对的黑度差与K相乘得到转换后的黑度差,便可直接在标准工作曲线上查出试样含量。8解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。解：最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁

31、产生的谱线, 谱线强度大,常用作分析线。分析线: 用于定性和定量分析的谱线。9在发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响?解：在发射光谱法中定量分析公式IAcn无自吸时n1, IAc, 有自吸时n1, 往往不是常数。根据公式IAcn 绘制10试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。解：光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分

32、析的方法称为内标法。11发射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧， (3) 高压火花作激发光源,这三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？解：直流电弧最大。直流电弧工作时,阴极射出的电子,在电场加速下不断轰击阳极,在阳极表面上形成一个温度极高的斑点,在碳电极上,这个斑点称为阳极斑, 由于阳极温度很高,一般都将试样置于阳极碳棒孔穴中,所以直流电弧蒸发能力最高。12将某粉末试样装于碳电极空穴中, 用低压交流电弧激发摄谱, 经译谱, 发现以下波长(nm)谱线, 确定该试样含有什么成分?Ca: 445.48 443.49 396.85 393.37 (灵敏线)Mg: 518.36

可能有Ag第四章一、选择题1非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是(4) (1) 光源 (2) 单色器 (3) 原子化器 (4) 检测器光电(倍增)管2原子吸收法测定易形成难离

34、解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为( 2 )(1)乙炔-空气(2)乙炔-笑气(3)氧气-空气(4)氧气-氩气3在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是( 3 )(1) 灵敏度要高, 检出限却低 (2) 灵敏度要高, 检出限也低 (3) 灵敏度要低, 检出限却高(4) 灵敏度要低, 检出限也低4原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(2 )(1)控制燃烧速度(2)增加燃气和助燃气预混时间(3) 提高试样雾化效率(4)选择合适的吸收区域5采用调制的空心阴极灯主要是为了( 2)(1) 延长灯寿命(2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽(4) 扣除背景吸收6在原子

35、吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 ( 4 )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)7影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( 4 )(1)自然宽度(2)赫鲁兹马克变宽(3)斯塔克变宽(4)多普勒变宽8在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( 2 )(1)热变宽(2)压力变宽(3)自吸变宽(4)场致变宽9下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是 (3)(1)合金钢中的钒(2)矿石中的微量铌(3)血清中的钠(4)高纯氧化钇中的稀土元素溶液，直接雾化，原子吸收准确度高10

36、空心阴极灯内充的气体是(4 ) (1) 大量的空气 (2) 大量的氖或氩等惰性气体 (2) 少量的空气(4) 少量的氖或氩等惰性气体11在原子荧光分析中, 可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低? (4)(1)氙灯(2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯(4)激光光源12在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( 4 )(1)提高火焰温度(2)加入保护剂(3)改变助燃比使成为富燃火焰(4)预先分离干扰物质13可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 (1 )(1)辐射能与气

37、态基态原子外层电子的相互作用(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁(4)电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁14空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( 4 )(1)阴极材料(2)阳极材料(3)内充气体(4)灯电流15可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 (4)(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)扣除背景(4)采用标准加入法16某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( 2 )(1) 0

38、.5mm(2) 0.2mm(3) 1mm(4) 5mm光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线的宽度 W=DS S= W / D17在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰(2 ) (1) 钠(2) 钽(3) 钾 (4) 镁用于难原子化元素18在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 ( 2)(1) 减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长(4) 用化学方法分离19欲分析165360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( 3 )(1)钨灯(2)能斯特灯(3)空心阴极灯(4)氘灯20为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措

39、施？(2)(1) 直流放大(2) 交流放大(3) 扣除背景(4) 减小灯电流21下述哪种光谱法是基于发射原理？ (2)(1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法22下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 ( 1 )(1)铬原子吸收359.35nm, 发射357.87nm发射线短(2)铅原子吸收283.31nm,

40、少燃气量(4) 加大助燃比中燃气量24在原子吸收分析中,有两份含某元素M的浓度相同的溶液1和溶液2, 在下列哪种情况下, 两份溶液的吸光度一样？ (3)(1)溶液2的粘度比溶液1(2)除M外溶液2中还含表面活性剂(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶25在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 ( 3 )(1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高

41、的共振线(3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收真空紫外(4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱26若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？(4 )(1) 分子吸收(2) 背景吸收(3) 光散射(4) 基体效应27在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( 4 ) (1) 物理干扰(2) 化学干扰(3) 电离干扰(4) 背景干扰28在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析 ? ( 3)(1) 工作曲线法(2) 内标法(3) 标准加入法(4) 间接测定法29原子荧光

42、法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要克服的主要困难是( 3 )(1)光源的影响(2)检测器灵敏度低(3)发射光的影响(4)单色器的分辨率低二、填空题1原子吸收法测Ca时, 为了消除磷酸根的干扰, 可以加入_保护剂EDTA，释放剂La盐或Sr盐。_。2谱线峰值吸收系数K= 2bDnKdl, 式中, Kdl称为_积分吸收_,Dn则为_吸收线半宽_。原子吸收定量分析时,为了提高测定的灵敏度, 可创造条件使_吸收线半宽_减小。3一种物质的荧光光谱和其吸收光谱, 大致呈镜像对称关系, 但通常前者相对于后者向_长_波方向移动. 这是因为物质在吸收一定能量的光辐射后,存在_无辐射

43、跃迁_。4在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽将_愈严重_。5原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、预混合室和燃烧器组成的.6原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。_ 。7空心阴极灯的阳极一般是 _钨棒_, 而阴极材料则是_待测元素_,管内通常充有 _低压惰性气体_。8火焰原子吸收光谱法测定时, 调节燃烧器高度的目的是 _使空心阴极灯发射出的锐线光透过火焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域以期得到较高的灵敏度和较低

44、的检出限）。_。9原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到_1吸收单位为mg/(mL1)_时水溶液中元素的浓度.10在原子吸收光谱法中, 若有干扰元素共振吸收线的重叠, 将导致测定结果偏_高_。遇此情况, 可用_另选测定波长_或_分离去除干扰元素_的方法来解决。11在原子荧光分析中主要是利用_共振_荧光, 其荧光波长_等于_激发光波长。12原子吸收光谱法对光源的要求是_光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽_, 符合这种要求的光源目前有_空心阴极灯，高频无极放电灯_。13在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必

45、须使发射线宽度小于吸收线宽度14在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温_干燥_, 然后升温_分解( 灰化 )_,最后生成_原子蒸气_。15在火焰原子吸收分光光度法中, 化学计量火焰的特点是_温度高，干扰小，背景低，稳定，适用于多种元素测定_,富燃火焰的特点是_温度低，还原性强，背景高，干扰多，适用于难离解易氧化的金属元素的测定_, 贫燃火焰的特点是_温度低，氧化性强，有利于测定易解离易电离的元素_。16当使用同样大小的工作电流时，不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是 _一致的_ 。17在原子吸收光谱法中, 选用灯电流原则为_在保证发光稳定条件下, 灯电流小些好_.18在原子吸收法中

46、, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度_低_,这主要是因为后者比前者的原子化效率_高_。19朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = ebc，在实际测定工作中，I0是 _透过参比池的光强_ ，I是 _透过试样池的光强_ 。20原子吸收光谱法测定背景干扰包括_分子吸收_和_光散射_ 两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰_更严重21在原子吸收法中常加入消电离剂以克服_电离干扰_。一般, 消电离剂的电离电位越_低_则效果越好。22在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_积分吸收_ 有困难,所以用测量_峰值吸收系数_来代替.23原子吸收法测量时, 要

47、求发射线与吸收线的 _中心波长( 频率)_一致,且发射线与吸收线相比, _谱线宽度_要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是 _空心阴极灯( 锐线光源 )_。24通常, 在原子吸收光谱法中, 空心阴极灯的工作电流增大, 反而使灵敏度变低,其原因是_温度升高引起发射线热变宽_.25阶跃线荧光和直跃线荧光又称为_斯托克斯_荧光, 其特点是荧光波长_大于_激发光波长。26荧光分析法不是测定 _激发_ 光的强弱，而是测定 _发射_光的强弱。27原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是_提供热能使试样蒸发原子化，其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收_。28在原子吸收法中

48、, 提高空心阴极灯的灯电流可增加_发光强度_,但若灯电流过大, 则_自吸_随之增大, 同时会使发射线_变宽_。29用原子吸收光谱法测定时, 火焰中的固体微粒会对光源发出的辐射产生_散射_现象, 因而使吸光度_变大_.30在原子吸收定量分析中, 外推法与计算法相比较, 前者的优点是_准确度较高_而后者的优点则是_测量步骤较简单_。31空心阴极灯内充气的作用是导电, 溅射阴极表面金属原子, 从而激发金属原子发射出特征谱线.32在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即_谱线半宽度_和 _中心频率_ 。33预混合型燃烧器的层流火焰通常可大致分为_四_个区域, 其中 _中间

49、薄层_区是原子吸收的主要观测区。三、计算题1一台原子吸收光谱仪单色器的色散率( 倒线色散率 )是1.5nm/mm,若出射狭缝宽度为20mm, 问理论光谱通带是多少?波长407.10nm和401.60nm两条谱线在记录图上的距离是10mm,半宽度是7mm, 问单色器的实际通带是多少?答理论通带:

53、 0. 已知光栅单色器的倒线色散率为2nm/mm，欲测Co240.73nm的吸收值，为防止 Co240.63nm干扰，应选择狭缝宽度为多少？答

在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,

55、因而消除了原子化器发生的连续光的影响。调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。2为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?解：因为火焰原子化器有下列缺点：（1）火焰原子化器雾化效率低（10左右）；（2）雾化的气溶胶被大量载气稀释；（3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。石墨炉原子化器有下列优点：（1）不存在雾化与稀释问题；（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。3原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么？答应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯；因为原子吸收线的半宽度约为 10-3nm4原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装

56、置上有哪些异同点?为什么?单色器位置不同前者光源原子化器单色器检测记录后者光源单色器吸收池检测记录5图中描述了三组操作条件下光源的辐射输出。试阐述当光源输出从 1 变到 2和 3 时，对在l0处测量原子吸收和原子荧光的影响。（如图）答对原子吸收测定的影响：操作条件从 1 变到 2 和 3 时，由于发射线的宽度越来越大，而吸光度A和谱线的半宽度Dl(或Dm)成反比，故A值变小，灵敏度逐渐降低。对原子荧光测定的影响：由于原子荧光强度If = jAI0eLN，即If I0，故从 1 2 时，I0增大，If 增强，灵敏度相应提高。从 2 3 时，I0不变，灵敏度基本不变。6在原子吸收分析中, 为了抑制

57、凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放剂的作用是什么?答释放剂的作用是: 释放剂与干扰元素生成的化合物的热稳定性大于分析元素与干扰元素生成的化合物的稳定性, 所以释放剂优先与干扰元素结合, 释放 出分析元素来。7原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。答在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景，可以用以下几种方法校正背景：(1) 用非吸收线扣除背景(2) 用空白溶液校正背景 (3) 用氘灯或卤素灯扣除背景(4) 利用塞曼效应扣除背景8简述原子吸收分光光度计如何消除火焰原子发射光谱的干扰。答：其仪器装置中，灯光源以调制方式工作，检测器后的放大器采用与光源调制频率相匹配

58、的交流放大器，它只对灯信号放大，而将来自火焰的直流发射信号滤去，从而消除其干扰。9非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么？答1. 检出限低。2. 取样量小。3. 物理干扰小。 4. 可用于真空紫外区。10在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 有时加入保护剂。问什么样的试剂是保护剂?答保护剂是可以与干扰元素或分析元素或同时与二者形成稳定的络合物, 从而把被测元素保护起来, 防止干扰物质与它作用。第十章一、选择题1使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( 2 )(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中 Na+浓度太高(3) 强碱溶液中 OH-中和了玻璃膜上的 H+ (4) 大量的

59、 OH-占据了膜上的交换点位2用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（1）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）KI3碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（3）（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化（4）与试液中银离子浓度无关4下列说法中正确的是:晶体膜碘离子选择电极的电位 ( 1 )(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 (3) 与试液中银离子的浓度无关(4) 与试液中氰离子的浓度无关晶体膜：AgI5在含有 Ag+、Ag