聚苯乙烯硫酸与苯反应磺化怎么离心处理

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-12-04 08:10 标签： 硫酸与苯反应

蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同而进行分离的方法。可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。

根据样品中待测成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。

(1)常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压蒸馏的装置比较简单。加热方式根据被蒸馏物质的沸点确定，如果沸点不高于90℃可用水浴加热；如果沸点超过90℃，则可改用油浴、沙浴、盐浴或石棉浴；如果被蒸馏的物质不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直火加热，最好垫以石棉网；如果是有机溶剂则要用水浴，并注意防火。

(2)减压蒸馏：样品中待蒸馏组分易分解或沸点太高时，可采取减压蒸馏。该法装置比较复杂。

(3)水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法称为水蒸气蒸馏。该法装置较复杂。例如，防腐剂苯甲酸及其钠盐的测定，从样品中分离六六六等，均可用水蒸气蒸馏法进行处理。

化学分离法常采用的方法有硫酸磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法等。其中，磺化法和皂化法是除去油脂经常使用的方法，常用于农药检验中样品的净化。

(1)硫酸磺化法：用浓硫酸处理样品提取液，油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，浓硫酸与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解。硫酸磺化法就是利用这一反应，使样品中的油脂经磺化后再用水洗除去，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质，从而达到分离净化的目的。

利用经浓硫酸处理过的硅藻土做层析柱，使待净化的样品抽提液通过，以磺化其中的油脂，这是比较常用的净化方法。常以硅藻土10g，加发烟硫酸3mL,并研磨至烟雾消失，随即再加浓硫酸3mL，继续研磨，装柱，加入待净化的样品，用正己烷或环己烷、苯、四氯化碳等淋洗。经此处理后，样品中的油脂就被磺化分离了，洗脱液经水洗后可继续进行其他的净化或脱水等处理。

不使用硅藻土而把浓硫酸直接加在样品溶液里振摇和分层处理，也可磺化除去样品中的油脂，这叫直接磺化法。这种方法操作简便，在分液漏斗中就可进行。全部操作只是加酸、振摇、静置分层，最后把分液漏斗下部的硫酸层放出，用水洗涤溶剂层即可。

直接磺化法简单、快速、净化效果好，但用于农药分析时，多限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80%以上。

(2)皂化法：用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。如利用氢氧化钾一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。此法适用于对碱稳定的农药（如艾氏剂、狄氏剂）提取液的净化。又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3,4一苯并芘（荧光分光光度法）时，可在样品中加入氢氧化钾，回流皂化2一3h，除去样品中的脂肪。

(3)沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。例如，测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中，经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。

(4）掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品检验中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。双硫踪比色法测定铅时，在测定条件（pH=9）下，Cu2+、Cd2＋等离子对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽，消除它们的干扰。

最近，国家计委针对《海关总署、国家计委、国家经贸委、财政部关于贯彻<当前国家鼓励发展的产业、产品和技术目录(2000年修订)>和<国内投资项目不予免税的进口商品目录(2000年修订)>的通知》(署税［2000］620号，以下简称《通知》)执行中的问题，对《国内投资项目不予免税的进口商品目录(2000年修订)》(以下简称《目录》)进行了调整，合并了原有交叉、重复的内容，并细化、完善了原《目录》中的部分条目，现将调整后的《目录》印发你们，并就执行中的有关问题通知如下：
    一、调整后的《目录》统一自2002年1月1日起执行，即2002年1月1日以后报关的国内投资项目进口设备一律按照调整后的《目录》执行，但在2001年12月31日(含12月31日)以前已按调整前《目录》出具的《征免税证明》在有效期内仍然有效，但不能再予办理延期手续。
    二、对于调整后的《目录》中有多个(两个及以上)技术指标的商品，如其中两个或两个以上的技术指标优于《目录》中相应商品的限定技术规格，即可认定为不属于《目录》内商品，可予办理免税手续，否则，应予照章征税。
    三、各海关要对照调整后的《目录》认真审核，进口地海关和主管地海关要加强联系配合，提高工作效率。
    四、本通知未提及的其他问题，仍按照《国务院关于调整进口设备税收政策的通知》(国发［1997］37号)、《海关总署关于贯彻<国务院关于调整进口设备税收政策的通知>的紧急通知》(署税［1997］1062号)和署税［2000］620号文件的有关规定执行。
    五、《海关总署关于进一步鼓励外商投资有关进口税收政策的通知》(署税［1999］791号)中适用的《国内投资目录不予免税的进口商品目录》以本次调整的《目录》为准，执行时间适用于本通知第一条规定。
    六、《减免税管理系统》相应参数库已设计了自动更新程序，系统对程序进行自动更新。请各关检查本地RED_DATA目录下CIVIL_TYPE、INI文件是否分别为最新的558版本，若未自动更新，请将总署ZS31“BULLETIN”：：[．RED98]目录下CIVIL_TYPE.INI；558文件拷至本地RED_DATA目录下，进行更新。

42吨及以下(含集装箱叉车)

额定起重量≤42吨(含集装箱叉车)

最大铺宽9.75米及以下

生产能力≤160吨/小时

100立方米/小时及以下

输送能力≤100立方米/小时

90立方米/小时及以下

生产能力≤90立方米/小时

双油管70Mpa及以下，单油管105Mpa及以下

双油管压力70Mpa及以下，单油管压力105Mpa及以下

流量≤800立方米/时，扬程≤3500米

设备名改为：多级泵(往复式)

转速≤20000转/分，扬程≤3000米，流量≤200立方米/时

设备名改为：高速泵(离心式)

多色，印刷速度≤15000张/小时

印刷速度≤60000张/小时

发电设备及配套输变电设备

普通重型、冶金、矿山机械

设备名改为“重型、冶金、矿山机械”

年采矿1000万吨级及以下

2000立方米/时及以下

年洗原煤300万吨级及以下

年选矿300万吨及以下

起重量30.5吨、40.5吨及40英尺以下(电控系统除外)

起重量40.5吨及以下

设备名改为“叉车(内燃叉车、电瓶叉车见二4、5)”

设备名改为“包装、食品机械”

100米/分以下，五层以下

机械速度≤100米/分，五层以下

设备名改为“环保设备”

去掉成套设备的技术规格

曝气面积0.7平方米及以下

普通机床及锻压、铸造设备

设备名改为“机床及锻压、铸造设备”

车床(含立式、卧式、仿形、仪表、专用等)

立车加工件回转直径Φ≤3200mm，机床重量＜10吨； 卧车加工回转直径Φ＜2500mm，机床重量＜10吨

立车加工件回转直径≤Φ3200mm，机床重量＜10吨； 卧车加工回转直径＜Φ2500mm，机床重量＜10吨

磨床(含内孔、外园、万能、珩磨、平磨)

加工件直径(除平面磨外)≤Φ1000mm 平磨工作台宽度≤750mm

设备名中的“内孔”改为“内园”

工件直径≤Φ180mm 砂轮线速度V砂≤60s/m(单砂轮)

工件直径≤Φ180mm 砂轮线速度V砂≤60m/s(单砂轮)

刨床、插床(含单臂刨、龙门刨、牛头刨等)(插床)

设备名改为： 刨床(含单臂刨、龙门刨、牛头刨等) 插床

电加工机床(含成形、线切割、电解加工等)

数控磨床(含内孔、外园、万能等)

加工工件直径≤Φ1000mm

“内孔”改为“内园”增加一个指标：线速度≤60m/s

数控铣床(含立式、卧式、万能、仿形等)

设备名改为：数控铣床(含立式、卧式、万能、龙门、仿形等)

数控电加工机床(含成形、线切割等)

工作台面宽：≤1250mm

钻削加工中心(含立式、卧式)

设备名改为：车削加工中心

加工中心(含立式卧式、立卧式)

设备名改为：加工中心(含立式、卧式、立卧式、龙门式) 工作台面宽≤1250mm 主轴转速n≤8000r/min

柔性加工单元(含立式、卧式和换箱)

设备名改为：精密镗铣床(含NC)

并入加工中心(含立式、卧式、立卧式、龙门式)

精密电火花机床(含NC)

并入数控电加工机床(含成形、线切割等)

并入数控齿轮加工(含滚齿、插齿、剃齿、刨齿、铣齿等)

设备名改为：热芯盒射芯机

气、液相色谱仪器，红外、近红外、紫外原子吸收等光谱仪器。实验室及工业用PH计，光学式气体分析仪器

指气、液相色谱仪器，红外、近红外、紫外原子吸收等光谱仪器。实验室及工业用PH计，光学式气体分析仪器。所有规格

设备名改为：文化办公机械

普通萃取、浓缩、分离、离心机反应釜等设备

棉纺清梳联合机主要包括：高产梳棉机

单机产量≤80公斤/小时

主要包括：往复抓棉机单机，产量≤1200公斤/小时
高产梳棉机，单机产量≤80公斤/小时

整经速度＜1000米/分(短纤维);整经速度＜800米/分(长丝)

直接整经机速度≤1000米/分
分条整经机速度≤800米/分

圆纬针织专用机(不包括电子提花)

绞车工作负荷25～130千牛

绞车工作负荷25～130千牛

液压遥控阀及指示器系统

船用配电盘主配电盘应急配电盘充放电盘电工试验板岸电箱分配电盘组合启动器单体启动器

AC660V以下，50或60Hz，允许电流500～5000A，完全适合于正常航行中出现的振动和冲击条件下工作。并允许船舶的极限状态为：
环境温度：45摄氏度或50摄氏度
相对湿度：95%(45摄氏度时)
该配电盘为全封闭的多屏组合落地式结构，各屏之间为机械连接。防护等级为IP-21或IP-22。

输出功率：高端5W，低端0.3～0.8W
调制灵敏度：7～15mv

牙科及类似用途的椅及其零件

氨合成塔及其配套高压及以下压力容器

二氧化碳汽提塔(CO 2 汽提法工艺)

300升以下密闭式炼胶机

规格改为：容积≤300升

直径为660mm以下双辊开放式炼胶机、压片机

双辊开放式炼胶机、压片机

设备名改为：平板硫化机

直径为150mm以下螺杆挤出机

直径为150、120、90冷喂料挤出机

设备名称改为：常压及中低压化工容器(不带内件)

此类均可归入第九项“仪器仪表”中的“分析仪器”和“实验仪器”，删除

低档可见-紫外分光光度计、PH计、电导仪等

低档火焰原子吸收分光光度计

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