怎么重结晶提纯固体物质

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-09-17 09:48 标签： 重结晶适用于

1、结晶的实验条件实验者不可以控制而重结晶的实验条件可以由实验者控制。

2、在通道条件下，再结晶的物质未能完全结晶，结晶和重结晶的物质能够完全结晶。

1、结晶：固体溶质从饱和溶液中析出的过程。 热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出的过程叫结晶。从溶液中析出的溶质大致可分为晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀易于从溶液中滤出。

2、再结晶：当退火温度足够高、时间足够长时，在变形金属或合金的显微组织中，产生无应变的新晶粒再结晶核心，新晶粒不断长大，直至原来的变形组织完全消失，金属或合金的性能也发生显著变化,这一过程称为再结晶。再结晶也有转变孕育期，但再结晶前后，金属的点阵类型无变化。

3、重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离，利用重结晶可提纯固体物质。


萃取和重结晶;萃取的原理 液－液 萃取操作 液－固萃取操作 重结晶的原理 重结晶操作 ; 萃取的原理及操作; 萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取”（或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也是一种萃取。; 液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。分配定律是液－液萃取的主要理论依据。在两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。实验证明，在一定温度下，若该物质的分子在此两种溶剂中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用，则此物质在两液相中浓度之比是一个常数，不论所加物质的量是多少都是如此。用公式表示即：; 上式KV/（KV＋S）总是小于1，所以n越大，Wn就越小。即将溶剂分成数份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取的效果好。但是，萃取的次数也不是越多越好，因为溶剂总量不变时，萃取次数n增加，S就要减小。当n＞5时，n和S两个因素的影响就几乎相互抵消了，n再增加Wn／(Wn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3～5次萃取即可。 ; 一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的原则是： ①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。;舌豆瀑锅涌眉疹馏绵姻勾瞳殴枷杉良憋土标烽料惜着妮祟觉讯辽咋碳兼毁萃取和重结晶萃取和重结晶;分液漏斗的使用; 2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分???后。; 实验要求：（从苯酚水溶液提取苯酚） 苯酚水溶液 上层（乙酸乙酯－苯酚） 乙酸乙酯 下层 （水－苯酚）; 从固体混合物中萃取所需要的物质是利用液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。通常是用长期浸出法或采用Soxhlt提取器（脂肪提取器）来提取物质。前者是用溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中所需物质浸出来，然后用过滤或倾析的方法把萃取液和残留的固体分开，但这种方法效率不高，时间长，溶剂用量大。 ; 固体物质还可用热溶剂萃取，特别是有的物质冷时难溶，热时易溶，则必须用热溶剂萃取。一般采用回流装置进行热提取，固体混合物在一 段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解，从而将所需的有机物提取出来。; 芦丁（Rutin）又称芸香苷（Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮羰基，且显黄色，所以称为黄酮。 ;主要试剂及产品的物理常数：（文献值）; 重结晶的原理及操作; 重结晶是纯化固体物质的一种很重要的有效方法。它是利用待重结晶物质中各组分在不同温度下溶解度的不同，分离提纯待重结晶物质的过程。; 重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应；b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量；c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小；d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去；e.能给出好的结晶；f.毒性小，价格便宜。 ;b.混合溶剂： 某些固体物质在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂

实验一常压蒸馏和沸点的测定

1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？

答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。

答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？

答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。

间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7%

7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。

答：干燥管；空气中的水分。

9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？

答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。

10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为

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