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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-05-24 17:34 标签： linux date 修改时间
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具有NASCION（Sodium Super Ion Conductor）结构的化合物Li3V2（PO4）3，由于其相对金属锂具有很高的电势，化合物结构中存在较大的可以自由传导Na、Li等碱金属离子空间，且在充放电过程中结构和性能稳定，理论容量更是高达197mAh/g，因而是未来极具发展潜力的锂离子电池正极材料。Li3V2（PO4）3化合物属单斜晶系，空间群为P21/n。然而纯相结构中，过渡金属原子相隔较远，从而减小了电子迁移率，使得该化合物具有较低的电子电导率，在较大电流密度下充、放电比容量很小，广泛应用受到了一定程度的限制，电化学性能亟待进一步提高。为了解决这一问题，许多研究工作者展...
具有NASCION（Sodium Super Ion Conductor）结构的化合物Li3V2（PO4）3，由于其相对金属锂具有很高的电势，化合物结构中存在较大的可以自由传导Na、Li等碱金属离子空间，且在充放电过程中结构和性能稳定，理论容量更是高达197mAh/g，因而是未来极具发展潜力的锂离子电池正极材料。Li3V2（PO4）3化合物属单斜晶系，空间群为P21/n。然而纯相结构中，过渡金属原子相隔较远，从而减小了电子迁移率，使得该化合物具有较低的电子电导率，在较大电流密度下充、放电比容量很小，广泛应用受到了一定程度的限制，电化学性能亟待进一步提高。为了解决这一问题，许多研究工作者展开了积极的研究探索，目前主要的研究方法包括：改善合成方法或条件、包覆导电能力较好的其他物质等。过渡金属离子掺杂被认为是提高材料的电子导电率、改善材料电化学性能的有效方法之一，然而到目前为止，国内外关于Li3V2（PO4）3过渡金属离子掺杂方面的文献报道还较少，过渡金属离子掺杂对改善Li3V2（PO4）3材料的电化学性能的机理仍然不甚清楚，开展此方面的研究意义深远。　　 本论文采用溶胶凝胶法、高温固相法、低温固相法，利用多种镍源，制备了一系列的镍掺杂磷酸钒锂化合物，用X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜、循环伏安法等多种方法进行了结构及性能的表征，并探讨其变化机理，系统的研究了镍掺杂对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响。主要包括以下内容：　　 采用溶胶凝胶法合成了掺杂镍的化合物Li3V2-xNix（PO4）3（x=0．00，0．05，0．10，0．15），X射线衍射（XRD）分析及Rietveld精修结果表明，在Ni的掺杂量不超过0．15时，样品均为单相的NASCION型结构，且Ni的掺杂会导致晶格常数a轴、c轴的长度及晶胞体积V的下降。X射线光电子能谱（XPS）检测结果证实了掺杂化合物中Ni的氧化态为+2价。利用扫描电镜（SEM）对各样品的微观形貌观察结果显示：微量镍掺杂可改善粒径尺寸分布不均匀的状况，提高分散性，颗粒表面更加光滑。电导率测试结果显示，镍掺杂后样品的电子导电性都有提高。在室温下，利用多通道充放电仪（LAND）进行了各掺杂量的充放电测试，充放电测试结果表明：未掺杂样品Li3V2（PO4）3在0．1C和3C的首次放电容量分别为167．1mAh/g和133．6mAh/g，3C倍率下前100周期容量保持率为81．81％；而微量掺杂样品Li3V1．95Ni0．05（PO4）3在0．1C和3C倍率下的首放容量分别提高到177．2mAh/g和136．6mAh/g，3C下前100周保持率达94．2％，这些性能均优于未掺杂样品和其他镍掺杂量的样品。　　 以Li2CO3、V2O5、NiO和NH4H2PO4为原料，比较了三种碳源（酚醛树脂、蔗糖、乙炔黑）的影响，在较高的温度（900℃）下制备了掺杂镍的磷酸钒锂正极材料。XRD测试和精修结果证实，当镍掺杂量x不多于0．10时，所得样品是单相的，掺杂并未引起结构变化。充放电测试结果显示x=0．02时，材料电化学性能改性结果最理想，在1C倍率下，3．0-4．8V电压范围内，Li3V1．98Ni0．02（PO4）3第100周放电容量和容量保持率分别达到了97．0maAh/g和73．82％，均高于未掺杂样品对应的86．0mAh/g和65．55％。　　 用LiF作为锂源在较低的温度（700℃）下，制备了单斜结构的磷酸钒锂及其镍掺杂正极材料。XRD分析结果表明，微量（x不超过0．10时）的镍掺杂不会产生杂相。电化学测试发现Li3V1．95Ni0．05（PO4）3样品较未掺杂样品略有改善，但随着镍的取代量增加，样品的容量不断下降，我们认为一方面是因为过多的镍掺杂会较大程度的改变样品的晶格结梅，从而降低其相稳定性；另一方面是因为Ni2+/Ni3+的氧化还原电位高出测试电压范围，镍表现为非活性，从而减少了活性物质的量。
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