酸碱中和反应计算硫酸溶液中硫酸98%的浓硫酸稀释成1mol/L的稀硫酸度?

本发明涉及电镀溶液分析方法,特别涉及一种硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中硫酸含量的测定方法。背景技术:硬质阳极氧化是一种厚层阳极氧化工艺,其厚度通常可达100~200μm,最高达250μm,氧化膜硬度很高。因膜层有孔隙,可吸附各种润滑剂,故能提高耐磨能力。此外,氧化膜还具有耐蚀性,结合力强,绝缘和绝热性好。因此,氧化膜在国防工业和各种机械制造工业上,获得广泛的应用,主要用于要求耐磨、耐热、绝缘的铝合金零件上。硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化工艺,可以在常温下获得较厚的硬质阳极氧化膜,而且,氧化膜质量有所提高。在硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化工艺中规定了硫酸的含量范围。国内测定硫酸-草酸混合酸中硫酸含量的常规测定方法是将溶液加热到75~85℃,滴加高锰酸钾将其氧化后,接着用酸碱中和滴定法测定。此方法高锰酸钾氧化时,需要消耗一定量的硫酸(5c2h2o4+2kmno4+3h2so4=10co2↑+2mnso4+k2so4+8h2o),并且此反应,为了第二步酸碱滴定,不另加硫酸,溶液酸度过低,mno4-会部分还原为mno2,出现棕色沉淀。同时,生成的硫酸锰,在酸碱中和滴定法中要消耗一定量的氢氧化钠(mnso4+2naoh=mn(oh)2↓+na2so4)。因此,此方法测定硫酸的含量,测定结果误差较大。为克服上述不足,及时掌握硫酸-草酸混合酸中硫酸含量,加强对硬质阳极氧化液维护和质量控制,对硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化液中硫酸含量的测定方法进行了研究。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中硫酸含量的测定方法,测定简便、准确。本发明的技术方案为:一种硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中硫酸含量的测定方法,包括以下步骤:(1)草酸的测定:吸取2.00ml试液置于250ml锥形瓶中,加入50ml水,5ml硫酸溶液(浓硫酸与水按体积比1:1配制得到)和0.5g硫酸锰(ar),加热溶液至75~85℃,用0.1mol/l的高锰酸钾标准滴定溶液[c(kmno4)=0.1mol/l]滴定至溶液变成粉红色为终点;(2)计算硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中草酸含量以克每升表示的草酸含量按下式计算:h2c2o4·2h2o(g/l)=式中:c—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;v—滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml;63.03—草酸的摩尔质量[m(h2c2o4·2h2o)],g/mol;(3)硫酸的测定:吸取5.00ml试液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取5.00ml置于250ml锥形瓶中,加入15ml氯化钙溶液(100g/l),30ml水和2滴甲基橙指示液(1g/l),用0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]滴定至溶液变成黄色为终点;(4)计算硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中硫酸含量以克每升表示的硫酸含量按下式计算h2so4(g/l)=-0.7780×h2c2o4·2h2o(g/l)式中:c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;v—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;49.04—硫酸的摩尔质量[m(h2so4)],g/mol;0.7780—硫酸与草酸的摩尔质量比[];h2c2o4·2h2o(g/l)—试液中草酸含量,g/l。本发明的原理是:利用氯化钙与草酸作用生成盐酸,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中酸的总量。扣除草酸的影响,计算硫酸的含量,反应式如下:cacl2+h2c2o4=cac2o4↓+2hclhcl+naoh=nacl+h2oh2so4+2naoh=na2so4+2h2o本发明的有益效果是:本发明的测定方法简单,检测过程方便,快速,环保,费用成本低,检测结果准确一致,为硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液维护和质量控制提供支持。具体实施方式下面就具体实施例对本发明作进一步描述,但本发明并不限于此。以下实施例采用取自不同硬质阳极氧化件采用的硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液作为试样进行测定。实施例1一种硫酸-草酸混合酸硬质阳极氧化溶液中硫酸含量的测定方法,包括以下步骤:(1)草酸的测定:吸取2.00ml试样1置于250ml锥形瓶中,加入50ml水,5ml硫酸溶液(浓硫酸与水按体积比1:1配制得到)和0.5g硫酸锰(ar),加热溶液至75~85℃,用0.1mol/l的高锰酸钾标准滴定溶液[c(kmno4)=0.1mol/l]滴定至溶液变为粉红色为终点。(2)计算硫酸-草酸混合酸中草酸含量以克每升表示的草酸含量按下式计算:h2c2o4·2h2o(g/l)=式中:c—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;v—滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml;63.03—草酸的摩尔质量[m(h2c2o4·2h2o)],g/mol;(3)硫酸的测定:吸取5.00ml试液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取5.00ml置于250ml锥形瓶中,加入15ml氯化钙溶液(100g/l),30ml水和2滴甲基橙指示液(1g/l);用0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]滴定至溶液变为黄色为终点;(4)计算硫酸-草酸混合酸中硫酸含量以克每升表示的硫酸含量按下式计算h2so4(g/l)=-0.7780×h2c2o4·2h2o(g/l)式中:c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;v—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;49.04—硫酸的摩尔质量[m(h2so4)],g/mol;0.7780—硫酸与草酸的摩尔质量比[];h2c2o4·2h2o(g/l)—试液中草酸含量,g/l。经测定和计算,得出试样1中含有硫酸115.28g/l。实施例2采用与实施例1相同的方法,不同的是,将试样1换成试样2。经测定和计算,得出试样2中含有硫酸162.52g/l。实施例3采用与实施例1相同的方法,不同的是,将试样1换成试样3。经测定和计算,得出试样3中含有硫酸201.86g/l。经检验,测定结果准确,方法简便。

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