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展开全部气相色谱仪的操作方法：1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.2.调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处3.点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．一、加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用二、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况4、气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许。5.进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象一、进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升．气体样品一般为0．1～10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确（1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。（2)保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走进样方法双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。已赞过已踩过你对这个回答的评价是？评论
收起不同点： 一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气） 二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针 三、色谱柱长不同： （1）气相色谱柱通常几米到几十米 （气相色谱由于载气的相对分析量较低，...
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展开全部是搞白酒的吗？是白酒气相色谱仪还得看是内标法吗？1、先开载气。2、开电源、开空气泵和氢气。3、开气相色谱仪主机电源。4、开电脑打开气相色谱工作站。5、等气相色谱柱箱温度、气化室温度和检测室温度达到您所规定的温度。6、达到您所规定的温度后开始点火，点火时电脑会显示基线有大幅度的变化。等待基线稳定30分钟，7、基线稳定后可以进样品了。
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展开全部分析方法准备：根据待分析样品组成或指定方法，选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法，比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品，以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具，进样针、移液管、计量天平等。色谱条件准备：根据待分析样品组成或指定方法，准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后，开启色谱仪和色谱工作站，待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查，直至仪器就绪进入样品待分析状态。进样分析：根据方法和色谱条件，使用手动、自动进样器等进样方式，将样品注入进样口或进样阀等进样单元，同时启动信号采集或色谱工作站，开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。数据处理：待分析流程结束后，获得的色谱图或数据，进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性，对峰起始、结束点识别后，各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法，得出峰组成表，结束整个分析过程。关机：将气相色谱仪进样口、柱箱、检测器根据各自操作规定，进行降温、关闭，关闭供气流路和电源。
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【原创大赛】外接设备造成的气相色谱进样口流量异常
外接设备造成的气相色谱进样口流量异常 概述在使用外接设备时，需要考虑外接设备对于气相色谱流量控制的的影响。 简介用户使用Dani公司的顶空进样器（HSS8650plus），连接至Shimadzu的气相色谱仪GC-2010plus上，当使用较大口径色谱柱（030m*0.53mm*1um）时，进样口流量无法升至设定值，仪器报警泄漏。进样口分析条件如下：进样口压力：
35kPa柱流量：
5ml/min分流比：
12仪器刚刚开启时，进样口总流量不能升高到设定值（68ml/min），只能达到较低流量，2min之后GC系统报警进样口泄漏。修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时，某些分析条件下系统可以就绪。 现场诊断将顶空进样器拆除后，发现进样口流量控制正常，显然问题不在气相色谱端，可能是顶空部分存在堵塞。修改分析方法，发现进样口总流量小于40ml/min时，GC系统可以准备就绪。故障的定位于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查，如下图所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg 图1
dani顶空进样器结构原理图采用了较为简单的方法，将顶空的管路逐段断开，插入存有液体的小瓶，根据液体中气泡的逸出状态估计流量。此时气相色谱进样口改为直接注入状态，恒压力控制模式，关闭purge流量控制。发现顶空内部的载气供给，定量环，传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候，发现此进样针内径较小——不是常用的0.4mm内径，而是0.2mm内径，小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。更换掉此进样针，故障解除。 小结小内径的进样针，相当于进样口载气管路上多加了阻尼，在进样口压力较低的情况下，系统无法提供足够的载气流量，导致系统报警。
【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护
（十一）进样口总流量的设定原则
气相色谱仪流量控制原理与维护
（十一）进样口总流量的设定原则
概述
以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口的载气总流量的设定原则总流量和色谱峰起始谱带宽度
色谱分析工作者在进行色谱方法开发时，首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时，往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系，基本结论是这样的——色谱柱内径越小，合适的柱流量越低，合适的分流比越高；色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。
这样设定色谱分析条件的原因何在呢？那就特别需要注意一点——进样口的总流量。
我们还是以分流进样为例来说明这个问题。
我们知道分流进样的条件下，样品气化容易产生分流歧视的问题，即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分A和组分B，如果是完全不分流方式进样，两个物质的峰面积为1：1；如果采用分流方式进样，两个物质的峰面积比例会偏离1:1，而且分流比越大，峰面积偏离的趋势就越严重。
这就是样品的失真，这种现象一般叫做分流歧视，即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀，样品在进样口内气化的时间越短，或者说样品在衬管中停留的时间越短，这种歧视现象就越严重。
如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱（例如0.53mm色谱柱），为了获得较好的柱效，合适的柱流量可能会设定在5ml/min左右，如果此时设定了较高的分流比（例如40），那么样品在衬管中停留的而时间就会过短，可能会导致气化不良，从而产生较为严重的分流歧视问题。
色谱柱流量较大，分流比过大，即系统给出了较大的进样口总流量。
那么反过来说，如果采用较小的总流量，会不会带来较好的分析结果呢？
不是的。
例如某个分析方法使用0.25mm色谱柱，合适的柱流量为1ml/min左右，如果此时设定分流比为5，那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长（可能会达到几十秒），即增大了目标物质的起始谱带宽度。
很显然，物质会缓慢的进入色谱柱，那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出，最终得到峰宽较大的色谱峰。
这是色谱工作者不希望得到的分析结果——柱效降低。
那么我们在回想刚才提到的两个案例，如果色谱柱0.53mm内径，柱流量为5，分流比为,10，那么总流量为50（不考虑隔垫吹扫）；色谱柱内径0.25mm，柱流量为1，分流比为40，那么总流量为40/min（不考虑隔垫吹扫）。
这两个分析条件都得到了适中的总流量，样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视，也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。
小结
所以在分流方式进行色谱分析时，分析条件设定时，需要特别注意分流比的设定。色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。色谱柱内径越小，合适的柱流量就越小，合适的分流比越大。
小结
【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护
（六-九） 进样口的三流量
气相色谱仪流量控制原理与维护 （六） 柱流量 概述以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。 用压力代替流量气相色谱仪常见的电子流量控制器，实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下，进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。柱liuliang （Fc）与进样口压力的关系如图1所示。需要注意的是，该公式给出的柱流量（Fc），为平均流量。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg 图1
色谱柱流量与压力的关系那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值，是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候，就需要注意，色谱工作站进行硬件配置的时候，特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他气相色谱仪上。例如工作站（或者色谱仪内置固件）中配置了小口径、长度较大的色谱柱，实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱，那么开机后，可能会造成进样口压力难以达到设定值，甚至出现泄漏的误报警。此外，如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂（有效色谱柱长度变化不大），或者色谱柱内部发生堵塞等问题，电子流量控制模块是无法识别的。建议色谱从业者，养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的，安装好色谱柱的进样口部分，然后开启色谱系统的流量控制，然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶，观察色谱柱出口的气泡是否正常，然后在进行下一步的操作。 小结色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量，需要加以确认。 （七） 柱流量和线速度的选择
概述
两个问题，平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。
色谱分析时，需要根据色谱柱和分析条件的不同，选择合适的柱流速，已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。
经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法，二者的区别可以参见：
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136
常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线，如图2所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg由于气体的粘度随温度上升而增加，如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式，可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验，初始柱温下设定线速度为20cm/s，随着柱温不断升高，色谱柱线速度会逐渐降低，工作点可能会达到U型曲线的左侧，使分析柱效降低。程序升温建议使用恒线速度方式，可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单，只要根据色谱柱的温度程序，进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下，因为进样口压力不断上升，需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。小结温度范围较宽的程序升温分析，建议采用恒线速度方式来控制柱流量。（八）隔垫吹扫流量
概述
隔垫吹扫流量的作用，控制方式和注意事项
进样隔垫吹扫气的作用
进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染，或者污染来自进样隔垫的制造工艺，或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中，都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。
受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下，可能会释放出某些挥发性物质，从而干扰色谱图。比较典型的现象是，在程序升温色谱分析条件下，谱图中出现较多强度接近，保留时间间隔相近的鬼峰。
在进样隔垫的下方，供给较低流量的隔垫吹扫气（常见的流量范围1-6ml/min），有助于减弱或者消除此类鬼峰。
进样口压力的限制
电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似，实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后，那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制，这一点需要色谱工作者特别的予以注意。
例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下，进样口压力设定值一般可能会低于30kPa（或者5psi），此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值，从而造成色谱系统的错误流量报警。
为避免错误报警，可以采用比较简单的设定方法，将进样口压力值（kPa）除以10，设置为隔垫吹扫流量值的上限，例如进样口压力为20kPa，那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。
此外，在使用PTV/OCI进样口时，如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时，可以设定隔垫吹扫气的流量程序。
小结
隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体，设定流量范围受操作条件限制。（九）分流流量
概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限，毛细管柱（尤其是小内径毛细管柱）目前使用的场合日益增大，但是由于毛细管的较小内径，使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器，难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题，样品进入进样口受热气化之后被分成两部分，一般情况下小部分进入色谱柱，大部分释放到空气中，以适应色谱柱容量的要求。一般的，色谱柱内径越小，适合的分流比越大，反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个，其一是色谱柱容量的问题，色谱柱内径越小，柱容量就越小，那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因，如果小口径柱使用较低分流比，那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢，可能会损失柱效。
电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同，进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器，只是通过流量的调控，来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气，常规的分析条件下，可能无法察觉。此外，色谱工作者在使用某些外围设备的时候，需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器，某些型号的顶空进样器自带气流控制（外观上一般是传输线插入进样口方式），相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”，顶空进样器引入的气流，最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后，分流比变得不正确，调节分流比之后，色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结
电子流量控制器实际并不测量分流出口流量，需要引起注意。
【原创大赛】外围设备对气相色谱进样口流量控制造成的影响
外围设备对气相色谱进样口流量控制造成的影响 概述外围设备与气相色谱仪之间的连接方式，会对气相色谱仪进样口的流量控制带来不同的影响，在分析工作中需要予以注意。简介分析工作中经常会遇到气相色谱仪与外围进样设备联用的情况，常见的有顶空、热解析、吹扫-捕集、热裂解等进样器。各种外围设备流量控制方式不同，并且与气相色谱仪的连接方式也不同，会对GC的运行带来一定的影响。下面以顶空进样器为例，予以说明。各种型号的顶空进样器，与气相色谱仪的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用气相色谱仪的流量控制器，另外一类是顶空进样器本身具有独立的流量控制，结构如图1所示。
https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008132218594370_7247_1604036_3.png!w690x248.jpg图1 顶空进样器与气相色谱仪进样口的连接方式连接方式的注意事项当顶空进样器连接方法采用方式A时，气相色谱仪进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入/切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的阻尼，使得GC进样口流量控制特性发生改变。不良的流量设定，可能会导致进样口压力和流量震荡或者不能达到设定值等问题。进样瞬间也会对气相色谱的载气流量产生一定影响，需要特别注意。尤其六通阀方式的顶空进样器，进样瞬间会有气路阻断，GC流量控制会发生瞬间的异常，甚至会产生系统报警。 顶空进样器连接方法采用方式B时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。顶空进样流量输出方式一般有恒流和恒压两种方式，对分析的影响不太相同。一定要注意顶空与GC之间流量和压力的匹配。一般情况下，需要保证顶空进样器的进样压力高于气相色谱进样口压力。顶空进样器的输出流量不可过高，可能会使GC进样口无法控制，亦不可过低，可能会降低色谱柱效。在分析方法开发时，采用方式B，容易观测到分流比不正确的现象。
【讨论】气相色谱进样口流量为0
今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0
气相色谱载气流量是进样口总流量吗？
气相色谱载气流量是进样口总流量吗？
气相色谱仪毛细管进样系统和填充柱进样系统的不同点
现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点，1 气源和流量控制这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。2 进样系统
毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管气相色谱在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。3 色谱柱系统这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。4 检测系统毛细管气相色谱可使用各种检测器，zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管气相色谱仪匹配，检测器的死体积要尽可能的小。5 记录和数据处理系统（色谱工作站）毛细管气相色谱的出峰时间短，有时候不到1s，因为毛细管气相色谱的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。
【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护
（一-二） 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理
气相色谱仪流量控制原理与维护 （一） 进样口手工流量控制器原理概述以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口手工流量控制的基本原理。 分流不分流进样口的流量工作原理气相色谱分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（Split/Spliless）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。 常见的手工流量控制方式进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。图1所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。柱流量由色谱柱来确定。压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg 图1 压力控制方式原理https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg
图2 总流量控制方式原理载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。
小结分流/ 不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。------------------气相色谱仪流量控制原理与维护 （二） 进样口电子流量控制器原理概述以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口电子流量控制的基本原理。 分流不分流进样口的流量工作原理气相色谱分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（Split/Spliless）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如AFC、EPC、EFC等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。图1为常见的分流/不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当GC系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。
https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg图1 分流/不分流进样口结构原理在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。 在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。 小结 电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。
气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施
气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。　　气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。　　一、检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1.检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2.检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3.使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。　　三、调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1.检查色谱柱是否存在折断现象。　　2.检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　五、其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1.注射器不正常。　　2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。　　以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施，大家可以根据以上这些内容来做一些参考，希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述，用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作，造成经济的巨大损失。
【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理
气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 概述气相色谱仪分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。简介分流/不分流进样口是气相色谱仪的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响气相色谱分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的气相色谱仪逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的气相色谱仪，将会有助于较快的学习和领会到气相色谱仪的基本结构和原理。手工流量控制模式目前实验室常见的气相色谱仪分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg图1 压力控制模式基本原理图下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg图2 进样口压力控制模式阀结构图载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg图3 流量控制模式原理其阀结构如图4所示，https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg图4 进样口流量控制模式阀结构图载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg图5 分流和不分流状态阀结构图流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。
气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 转子流量计的原理和注意事项
气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 转子流量计的原理和注意事项 概述
转子流量计也可以视为一种特殊的差压式流量计，结构简单，使用方便。是较为传统的流量计，目前在某些低成本气相色谱仪器和应用场合下还可以见到。 转子流量计的原理
转子流量计又名浮子流量计（或面积流量计），是通过改变流体流通面积来改变流量的仪表。结构较为简单、使用维护方便，流量计压力损失小并且固定等优点，在工业流量控制系统中应用广泛。
转子流量计由向上扩张的锥形管和置于锥形管中可以自由上下移动的浮子组成，如图1所示。流量计垂直安装在测量管路上，流体自下而上流过流量计推动浮子。流量增大时，浮子位置上升，使流体流过的面积增大，反之则减小。
在稳定的状态下，浮子悬浮的高度h与通过流量计的流体流量F之间存在一定的比例关系，所以可以根据浮子的高度直接读取流量计的流量值。
为了避免浮子在锥形管中运动时碰到管壁，通常会在浮子上开出几条斜槽，流体流过浮子时，浮子会旋转以保持稳定和居中，因此浮子也被称为转子。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010958081389_3749_1604036_3.jpg!w523x782.jpg 图1 转子流量计结构
对于可压缩流体（例如气体），体积流量Fv与浮子在流量计内高度的流量关系式为：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010958159796_4045_1604036_3.jpg!w559x133.jpg
（1-1）
公式1-1中：
Fv
——
流体体积流速
α
——
浮子流量计的流量系数
Df
——
流量计锥形管零刻度位置内径
C
——
常数（与流体密度、浮子体积、浮子迎流面积有关）
h
——
浮子高度
该公式中的常数C与流体的温度、压力、密度和粘度有关，使用中需要根据流体物理性质的不同，测量流量时应该予以修正。
转子流量计适合于较小管径下较低流速的测量，压力损失较低，流量测定范围宽，结构简单，价格低廉，使用和维修比较方便。
但是需要注意转子流量计的流量刻度，仅仅在流量计的标准标定状态下才是准确的，如果流体介质、流体温度、流体压力与标定状态不同，那么流量刻度值需要进行转换，否则读取到的流量不正确。转子流量计在气相色谱仪器中的应用
随着现代电子技术的发展，采用电子流量控制模式的气相色谱仪在实验室中越来越常见。但是采用手工流量控制模式（机械阀加流量计模式）的气相色谱仪，目前还依然存在于某些实验室中。
虽然不如电子流量控制模式的气相色谱仪那样具有良好的流量/压力重复性和精密度，但是手工流量控制模式的气相色谱仪价格低廉，可靠性高，维护成本较低。并且实验对象的样品如果性质不良（浓度较高、沸点较高、粘度和稳定性不良），采用手工流量控制模式的气相色谱仪日常维护成本都低，发生故障后的维修比较方便。转子流量计一般用于气相色谱仪的载气（尤其是填充柱系统的气相色谱仪）或者尾吹气的测量，流量数值读取方便。 转子流量计的安装位置
转子流量计在手工控制模式的气相色谱仪系统中常见的安装位置常见有以下三种方式：
方式1：转子流量计安装在载气控制部分的气源稳压阀之后，进样口的流量调节阀之前。
在这种安装方式下，转子流量计读取流量数值比较方便。但是流量计需要在特殊条件下（流量计的入口压力确定）进行标定，一般需要使用厂家专用的定制流量计。
使用时必须保证流量计的输入压力和气体的类型与标定时的压力一致、，否则读数不准确。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010958288505_9534_1604036_3.jpg!w690x252.jpg 图1 转子流量计安装位置 方式1
方式2：转子流量计安装在载气的流量调节阀之后，进样口之前
在这种情况下，可以使用普通型转子流量计，但是需要进行读数修正。在不同的进样口压力、不同载气类型的情况下，需要进行流量刻度值的转换。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010958350951_5526_1604036_3.jpg!w690x226.jpg 图2 转子流量计安装位置 方式2
方式3： 转子流量计的出口直接连接检测器
在这种情况下，转子流量计的流量刻度接近标定状态，一般情况下可以直接读取流量数值。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010958405395_2107_1604036_3.jpg!w690x256.jpg 图3 转子流量计安装位置 方式3
图2 流量传感器原理示意图 转子流量计的特点和使用注意事项
转子流量计结构简单，性能可靠，拆解和维修方便，一般情况下不需要进行校准，运行不需要电源和控制线路的支持，可以独立适用。目前在低成本的气相色谱仪和某些进样或采样设备——例如热解析进样器——中还可以见到。
使用转子流量计的过程中需要注意如下问题：
1 气体类型和工作状态的修正
实际工作环境与流量计标准标定状态不同时，需要对流量计进行压力、温度和密度流量转换。某些流量计的说明书或者标签明确标识有可以测量的气体种类，如果用于测定其他气体，必须予以校准。
例如带有氮气标签的转子流量计，不建议用于测量氢气。如果一定需要测定氢气流量，那么必须进行转换。
转子流量计安装于进样口前端时，由于流量计内压力大于大气压力，流量计的显示数值可能不准确，可能需要进行压力校准。
某些型号的转子流量计预先规定了操作压力，如果流量计安装于气源之后，载气流量调节单元之前，可以不做校准。
2 安装位置
一般情况下，转子流量计必须垂直安装在系统中，系统无明显振动。
4 最大截面积读数
读取流量刻度时，应该选取转子截面积最大的部分。
4 气源要求
气源应该洁净、无大量水、油污或固体颗粒物，避免流量突然变化的剧烈冲击。
小结
转子流量计的基本原理和使用注意事项。
【原创大赛】气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题
气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题
各种型号的外接设备与气相色谱仪的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用气相色谱仪的流量控制器，另外一类是顶空进样器有独立流量控制，结构如图1所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011405390397_1290_1604036_3.png!w690x248.jpg 图1 顶空进样器与气相色谱仪进样口的连接方式
当顶空连接方法采用方式A时，气相色谱仪进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。
但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入/切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的管路体积，在进样瞬间也会对气相色谱的载气流量产生一定影响，需要特别注意。
顶空连接方法采用方式B时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。
方式A产生的常见问题：
问题一、 载气压力流量震荡
由于顶空进样器的引入，载气流量控制器之后的管路体积变大，使得流量控制的阻尼常数发生变化，原先适合于色谱仪的流量控制参数（尤其是自动流量控制的气相色谱仪）可能会变得不太合适，使得进样口流量和压力失控。这就需要在气相色谱仪厂家的帮助下，调整进样口控制器的流量控制参数。
问题二、 载气流量低于设定值
顶空进样器存在一定的气体阻尼——尤其是使用了内径较小的传输线（或者针头），——会影响流量控制器的工作，甚至使得实际流量不能达到设定值。出现类似情况的时候，就需要顶空厂家的协助，可能需要更换传输线或者针头。
另外，一般情况下，分析方法应当避免设定较大的进样口总流量。
问题三、 进样瞬间，GC系统压力和流量震荡
顶空进样瞬间，进样器内部六通阀的旋转会造成进样口管路瞬间的切断和恢复，系统流量控制需要重新调整。如果系统惯性较大，可能会观测到进样口压力和流量波动甚至产生报警。
方式B产生的常见问题
问题一、 不能进样
分析过程中，必须保持顶空进样器压力大于进样口压力，否则样品不能进入色谱柱，一定要注意观察。有些国产顶空进样器的厂家，建议关闭GC的流量控制器，只用顶空进样器提供载气，是比较有道理的。
问题二、 流量不能控制
有些情况下，不能满足只用顶空进样器提供载气的条件。那么进样口就同时存在两个气源，如果顶空输入进样口的流量过大，进样口的分流控制器就不能实现进样口流量和压力的控制。
问题三、分流比不正确
在进行方法开发时，修改分流比，可能会发现分流比和峰面积的变化不正常。尤其是自动流量控制方式的气相色谱仪。
那个。。。。一台国产 有电子流量显示功能的气相色谱仪大约会需要多少钱？
前段时间买的一台国产的某大厂的气相色谱仪，阀控制流量的老型号，，因为签合同之前没有细看，又想省钱，结果没有注意到居然没有电子流量显示的功能！然后问业务员改装增加这个功能，结果说增加上去了也只能显示分流和尾吹两个流量！顿时有种被坑的感觉国产其他品牌，一台能有电子流量显示功能（不需要EPC电子流量控制，可以在只仪器上显示也可以在工作站里显示），FID检测器，主机这么配下来，会需要多少钱呢？至少我是知道上海天美、上海科创等等很多家气相厂都设有这样的功能的气相仪器的因为说实话，看到的一些国产仪器小厂，一台纯手动皂膜流量计测流量的GC，只需要3万块钱不到就能买到了，有些甚至说自己和HP的5890一模一样，我们这个比他们的贵了很多，固然有配件较多，配套的自动十通阀很贵的原因在里边，但是就算去掉这些东西，也比那些小厂贵那么多了，就算大厂真的质量服务更好不少，这也确实贵出来太多了！！！
安捷伦GC 6890N 更改色谱柱直径后载气流量的调节问题
各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息，设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时（气压显示60psi 实在是太高了）CO2的保留时间为4分钟左右，但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息，但是使用其他相同条件，5.6ml/min（气压显示7psi）在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气，文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右；而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢？就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min，实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
【原创大赛】气相色谱仪电子流量控制原理与维护
（三-五）
流量传感器和测控注意事项
气相色谱仪电子流量控制原理与维护 （三） 压力和流量传感器的位置概述气相色谱仪如何测量进样口压力和流量 简介与常见的工业测量场合不同，气相色谱进样口的压力（流量）传感器并不处于样品流路之中，或者说压力（流量）传感器可能会直接接触样品，如图1所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023467318_8346_1604036_3.png!w690x242.jpg 图1 常见工业测量场合不论进样口采用手工流量控制器或者自动流量控制器，不论进样口使用压力表、转子流量计或者电子传感器，含样品气体都不会直接接触传感器表面。如图2所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023590096_8789_1604036_3.png!w690x213.jpg 图2 进样口压力（流量）传感器的位置手工流量控制器经常采用的的压力测量单元是压力表，流量测量单元是流量计。电子流量控制器的压力测定一般是基于压阻式压力传感器的。核心部件类似应变片，不耐有机污染物和水。
柱流量的测量：柱流量的控制一般通过进样口压力的控制来实现。柱流量一般数值比较小，较小的流量和不容易测量准确。如果在色谱柱后检测器之前放置流量传感器，那么传感器一般难以承受色谱柱的高温，样品导致的污染，腐蚀等问题。另外压力或流量传感器一般会存在较大的死体积，会对气流的控制带来不良的影响。隔垫吹扫流量的测量：隔垫吹扫流量面临与柱流量较为类似的问题。 分流流量的测量：分流出口往往存在较大量的样品，可能会严重污染传感器。日常使用中，一定要注意分流出口捕集阱的使用和维护，以保护控制器。
气相色谱仪电子流量控制原理与维护 （四） 进样口是否漏气的判定 概述以Shimadzu GC-2010/GC-2030系列气相色谱仪为例，讲述进样口泄漏检查的方法。 电子流量控制器的缺陷目前越来越多的气相色谱仪安装了电子流量控制器，可以比较智能的感知到进样口的“比较严重”的泄漏问题，一般会发出报警、强制停机以利于实验人员进行确认和解决。但是不可以过分依赖电子流量控制器。可能有两种情况：微漏和实际上不漏。如果进样口漏气的情况比较微弱，那么电子流量控制器是不能感知到的，此时GC系统也不会报警，但是实验数据会发生保留时间和峰面积的重复性不良。如果分析方法不良，造成电子流量控制器误报警。我们还是回顾一下电子流量控制的结构原理，如图1https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025211084_352_1604036_3.png!w690x419.jpg
图1 分流/不分流进样口结构原理电子流量控制器开启后，流量控制器向进样口供给确定的流量，如果进样口压力升高到设定值以上，那么分流控制打开，使得进样口压力稳定在设定值。如果进样口存在微漏，那么分流控制器仍然可以控制保持进样口压力，那么GC系统就会认为不漏气。如果分析方法中给定的进样口总流量过低，进样口的压力长时间不能达到设定值，GC系统就会错误的认为进样口存在泄漏，而产生误报警。特别需要注意的，使用小口径色谱柱时，一定要避免使用太小的分流比。 进样口漏气的确认Shimadzu的GC2010或2030系列的气相色谱仪，可以利用不分流方式或者直接注入方式，来确认进样口是否漏气。在仪器面板或者工作站，将进样口工作方式修改为“不分流”或者“直接注入”，当系统流量状态达到就绪之后，由于分流关闭的原因，进样口的总流量应该等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025289045_632_1604036_3.png!w690x368.jpg 图2 进样口进样模式如果在仪器面板或者工作站的监视器中观察到总流量大于柱流量和隔垫吹扫之和，那么进样口应该存在泄漏。
小结不要过分依赖电子流量控制器。
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气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式
气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式 概述气相色谱系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式（线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式，线速度本质上与色谱柱流量相同），在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势，下文对两种控制方式的特点予以说明。简介恒压力控制模式压力控制模式或称之为恒压控制模式，即在整个分析过程中保持供气压力不变，常用于进样口载气控制，如图1所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg 图1
恒压控制方式的进样口结构通常情况下，气相色谱系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式，进样口系统采用开环方式进行控制，系统惯性较小。当色谱工作者进行液体进样时，由于样品受热发生瞬间气化，样品体积迅速增加，可能会影响进样口压力（流量）的稳定；采用气体进样（包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器）时，由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断，也可能会影响进样口压力（流量）的稳定。可能会干扰色谱图基线，造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。进样口采用恒压模式控制时，由于进样导致的压力（流量）扰动发生之后，再次恢复原始状态所需的平衡时间较短，并且压力（流量）扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气，由于系统开环控制的原因，进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时气相色谱仪系统的分流比将变化，色谱分析灵敏度降低，长期工作下，由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。即使采用电子流量控制器（可以自动识别程度较严重的进样口漏气），在一定的泄漏程度范围之内，也同样存在此问题。进样阀导致气路的瞬间阻断 气体进样经常采用六通阀进行，六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成，以平面型六通阀为例，其结构如图2所示，https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg 图2 六通阀结构六通阀一般工作于Load和inject两个状态其工作位置，如图3所示。在两个位置下，载气都可以畅通的流过阀系统。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg 图3 六通阀的工作状态六通阀的转子旋转60°，完成位置的转换（一般情况下即完成进样），但是需要注意转子旋转需要一定的时间，在转子旋转过程中的某些时间范围内，气路发生阻断现象，如图4所示。例如转子旋转30°时，载气在进样阀之前积累，气路压力升高，当转子旋转到60°之后，较高的压力通过阀通道进入进样口，造成压力扰动。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg 图4 气路阻断状态恒流量控制模式通常情况下，气相色谱系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式，进样口系统采用闭环方式进行控制，系统惯性较大，进样口流量结构如图5所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg 图5 恒流方式的进样口结构图采用恒流量方式控制的进样口（填充柱进样口较为常见），流量控制惯性相对较大，流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时，某些情况下（例如采用填充柱的气相色谱分析系统）会导致进样口压力的变化，从而影响色谱峰的保留时间，使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。某些型号的气相色谱仪也支持进样口的恒线速度控制方式，该方式可以认为是特殊的流量控制方式——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式，不可以通过机械阀实现，只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法，采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线，容易实现稳定和高效的气相色谱分析，获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时，建议选择恒线速度方式控制进样口流量。安装有电子流量控制器的气相色谱仪，可以通过计算和调节进样口压力程序的方法，实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。阀系统控制恒压与恒流的区别某些复杂的分析场合下，气相色谱仪会安装有较多进样和切换阀，用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变——在色谱分析过程中，色谱系统的阻尼（一般来自色谱柱）会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的气相色谱系统，经常会观察到“不稳定”的基线，例如在某个确定的时间点上，会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。色谱系统在恒压工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配，如图6所示。例如某系统中使用图6所示的色谱柱选择阀，阀发生切换动作是，色谱柱C或者阻尼R将会被连接入色谱分析系统，色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱C和R的阻尼差异较大，那么系统出口的流速变化也会较大，那么最终会导致基线水平的变化，最终影响色谱定量，严重情况下会导致FID检测器熄灭。阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管（细内径管路）或者针型阀，需要实验确认良好的阻尼匹配，最终获得状态良好的基线，同时系统流量恢复的时间也更短。色谱系统在恒流工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较慢，基线扰动的幅度较大，扰动的时间长度较长，但是可以省略阻尼，即图6中的阻尼柱可以用空管路代替，降低色谱系统成本。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg 图6 阻尼匹配 小结简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。
气相色谱中的机械阀和流量测量
1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面，控制氮气、氢气或者空气流量，使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png对于控制阀而言，所有的阀都有进口和出口；如果需要显示压力，则会有另外一个出口，用于连接压力表。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证气相色谱内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，提供/保持恒定的压力。气相色谱中，稳压阀的作用主要可以体现在以下方面：（1）为针型阀提供稳定的气体压力，保证针型阀精密调节流速；（2）安装在稳流阀之前，提供恒定的气体压力，保证其正常工作；（3）安装在气阻（阻尼管、毛细柱等）之前，为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力，从而获得所需要的流速。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png其使用方法是，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言，气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀，以此来保证气相色谱内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下，保证流量的稳定。气相色谱中分析中，填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱中流动会有一定的阻力，而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高，阻力越大。因此而言，如果在气相色谱的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定，则可以保持流量恒定。此时柱前压（即稳压阀阀后压力）就可以表示流量。但是当气相色谱采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加，如在这个时候保持柱前压不变，根据压力、阻力和流量的关系，色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变，则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png其使用方法是，在恒温条件下，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量；当色谱柱温度升高时候，稳流阀自动调节（升高）压力以维持流量不变。一般而言，稳流阀均位于稳压阀之后，且在进样口进气管路之前，以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png2.3 背压阀在气相色谱分析中，使用到背压阀的情况，一般是在毛细柱进样口的分流部位（但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀），使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定，同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力（即柱头压），从而调节毛细柱的流量。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png背压阀的基本原理是：当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路，减小内部气体排放；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之，背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路，通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png2.4 针型阀在气相色谱分析中，常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器，一般用在稳压阀之后，在保持针型阀前端压力不变的情况下，通过调节针型阀开度（阻力）的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说，稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定，并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小；背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀，在前端没有连用的控制阀（如稳流阀）的情况下，只能保证阀前的压力恒定，而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，在实际工作过程中，可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png使用的基本步骤是：（1）将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好；（2）将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中，不要超过侧面连接乳胶管的侧口；（2）将乳胶管连接到要测量的气体的出口处；（4）挤压橡胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量，见下图：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器时候，有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细，不好和皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，见下图：https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png使用小工具进行压力流量计算，大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《气相色谱中的机械阀和流量测量》的全部内容，使用机械阀控制仪器的流量和压力，虽然调节起来较为繁琐，但是有助于了解气相色谱的气路控制原理和发展过程，有利于深入了解气相色谱分析
气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤
气相色谱仪进样口隔垫，简称进样垫，是在气相色谱仪分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。　　在气相色谱仪进样过程中，只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时，待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此，进样垫的作用一方面是保持气相色谱仪系统处于密封状态，将样品流路与外部隔开，以防止空气进入系统或者样品泄漏；另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。　　进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据气相色谱仪检测的上限温度来的，一般而言，温度上限较低的进样垫质地较为柔软，密封性好，与同类的温度上限较高的隔垫相比，耐穿刺（进样）性好。但是，如果在高于所的温度下使用进样垫，进样垫会泄漏或是分解。　　进样垫在气相色谱仪分析系统中属于易损耗配件，使用一段时间后，可能会出现漏气或其他异常现象。　　进样垫受损的影响如下：　　1.漏气，在气相色谱仪检测进样过程中，注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象；　　2.分解，色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候，柱温会相对较高，此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解；　　3.样品损失，一旦进样垫受损漏气，样品就会流失；　　4.色谱柱内流量降低，柱效下降，当进样垫发生漏气或者被分解时，色谱柱内压强就不稳定，从而使得柱内载气流量降低，色谱柱分离度下降；　　5.出峰异常，一旦色谱柱分离度受到影响，检测器检测到的物质电信号就不，形成的色谱图就出现异常，形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了气相色谱仪检测结果的性，因此，当进样垫受损应当及时更换，那么应该何时更换气相色谱仪进样垫呢？　　除出现以上现象之外，还可以用TCD检测器来检测，在不进样情况下，记录仪上出现有规则小峰，说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件，但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤，那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。　　进样垫一般是硅橡胶制成的，硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性，可在150度下几乎永远使用而无性能变化；可在200度下连续使用10，000小时；在350度下亦可使用一段时间。因此，选取进样垫须考虑到气相色谱仪分析样品的高温度上限，尽量在温度限度内使用，从而避免过热分解；2.尽量使用自动进样器，减少对进样垫的损伤；3.使用针尖锋利的注射器，减少受力面积
【原创大赛】关于气相色谱仪进样口互换的思考
关于气相色谱仪进样口互换的思考
一般的气相色谱仪都配备了两个进样口，毛细管柱进样口和填充柱进样口。一次，我们气相色谱仪的毛细管柱进样口因为在更换进样口下方螺母的时候用力过度，导致柱体出现裂纹，无法使用，开机后显示漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282324_399850_2364332_3.jpg
这怎么办呢？如果报修的话，一是费用应该不低，二是需要至少几天的时间。有什么解决方案吗？
可不可以将两个进样口“互换”呢？
将两个进样口的位置或气路系统互换呢？
要解决这个问题，我们首先来了解一下这两个进样口及其流量控制系统的差异性。
一，进样口的气路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282325_399851_2364332_3.jpg
从气路图中我们可以很轻易看到，毛细管柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口、分流出口：填充柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口，进样口气路差异性为毛细管柱进样口比填充柱进样口多了一个分流出口。
二，进样口的气路流量控制系统。
首先，我们观察一下流量控制板的外部。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282327_399852_2364332_3.jpg
从流量控制板的外部，我们也可以清楚地看到毛细管柱进样口流量控制板比填充柱进样口流量控制板多一个气路出口-分流出口。在流量控制板的内部，毛细管柱进样口流量控制板的气路比填充柱进样口流量控制板的要复杂，多了一个分流通道（相应的多了一个分流电磁阀）。
以毛细管柱进样口的流量控制板为例，我们了解一下流量控制板的气路。
拆下毛细管柱进样口的AFC板（此AFC板为以前维修更换过的，拆解供大家学习）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399853_2364332_3.jpg
通过气路板我们可以隐约的看到气路。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399854_2364332_3.jpg
我手动将气路板的气路图绘制下来（注：填充柱进样口流量控制板上没有分流入口到分流出口的气路通道）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282331_399855_2364332_3.jpg
三，将进样口与流量控制板的气路结合起来，得到整体的气路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2