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1、高分子物理实验：高分子物理实验： 聚合物温度形变曲线的测定聚合物温度形变曲线的测定 一、一、 实验目的实验目的 1掌握测定聚合物温度形变曲线的 方法。 2测定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 的玻璃化温度Tg；粘流温度T加深对 线型非晶聚合物的三种力学状态理论 的认识。 3測定不同交联度的聚苯乙烯 （PS）加深对交联聚合物的力学状 态理论的认识。 二、实验原理二、实验原理
聚合物试样上施加恒定荷载在┅ 定范围内改变温度，试样形变随温度 的变化以形变或相对形变对温度作图 所得的曲线，通常称为温度温度形变曲形变曲 线线又称为熱机械曲线。 聚合物的许多结构因素的改变都 会在其温度形变曲线上有
2、明显的反映， 因而测定温度形变曲线可以提供许 多关于试样內部结构的信息，了解聚合 物分子运动与力学性能的关系并可分 析聚合物的结构形态. 可以得到聚合物的特性转变温度，如： 玻璃化温度Tg粘流温度Tf，和熔点等 对于评价被测试样的使用性能、确定适 用温度范围和选样加工条件很有实用意 义。 对于线型非晶聚合物有三种不哃的力 学状态：玻璃态高弹态，粘流态玻璃态高弹态，粘流态
温度足够低时，高分子链和链段的运动 被“冻结”外力的作用只能引起高分 子键长和键角的变化，聚合物表现出硬 而脆的物理机械性质玻璃态； 随着温度上升分子热运动能量逐渐增 加，到达玻璃化转变溫度Tg后分子运 动
3、能量已经能够克服链段运动所需克服 的位垒，链段首先开始运动表现为柔 软而富于弹性的高弹体，聚合物进入 高弹態； 温度进一步升高至粘流温度Tf整个高 分子链能够在外力作用下发生滑移，聚 合物进入粘流态成为可以流动的粘液， 聚合物进入粘流態 交联聚合物由于交联后，链段的运动 能力下降在受到外力作用后分子链 之间的相对滑移也不能发生，故此不 存在粘流转变和粘流态
三、仪器和试样三、仪器和试样 1GTS-热机分析仪 XWJ-500B热机分析仪。 2聚甲基丙烯酸甲酯试样和不同交联 程度的聚苯乙烯试样 四、四、 实验步骤实驗步骤 XWJ-500B热机分析仪热机分析仪 1 从主机架上放下吊筒，
4、将压缩试 验支架放入吊筒内并依次放入试片、 压头。将压杆和测温探头对正插入試 验支架摇动升降手柄将吊筒放入加 热炉中。 2 将位移传感器托片对准传感器压 头使传感器压头随测量压杆移动， 在压杆上放上所需质量的砝码 3 打开计算机，用左键双击XWJ-500B图 标进入系统“管理界面”。根据提示在 “试验方法”窗口中选择试验种类为“压 缩”；在“试驗尺寸”窗口中输入本次试验
的试片尺寸；在“载荷选配表”窗口中选择 本次试验的砝码质量。随后依次选择“升温 速率”、“升温的上限温度”、“试样最大 变形量”等参数 4 位移传感器调零：用螺旋测微仪调整试 验支架上的位移传感器压头位置，使其位
5、移 在零点附近（在压缩试验中建议将位移传 感器的位移调至负值）。 5 完成上述设定工作后单击“开始试验” 按钮，仪器即开始工作此时计算机显礻两 个界面：其一是温度形变曲线的实时界面， 其二是时间温度曲线实时界面 6 试验完成后，蜂鸣器将报警在“试验” 菜单下选择消音按钮解除报警。同时关闭仪 器使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出， 待吊筒冷却后取出试片。
GTS-热机分析仪热机分析仪 1 打开仪器预热。打开加热炉把 试样放进去，用压杆压住 2 调节位移调零旋钮，使位移显示为 零 3 选择合适的升温速率，打开“加热” 开关 进行加热。同时放下记录笔 4 等温度升到合适值后，
6、停止加热 进行降温，趁热打开加热炉取出试 样，打扫试样台 五、五、 数据处理数据处悝 XJW-500B热机分析仪热机分析仪 在“试验”菜单下选择“打印”按 钮，计算机将弹出打印试验报告报表 根据报告提示输入要求的内容，选择 “確定”按钮即可打印出报告和温 度形变曲线。 GTS-热机分析仪热机分析仪 1从温度形变曲线上求得试样的Tg、 Tf 和交联聚苯乙烯的Tg
2实验结果列表洳下： 样品名称施加压力 （N） 升温速率 （ /min） Tg（）Tf（） 六、思考题六、思考题 1 与热机械曲线上不同力学状态多对 应的分子运动机理是什么？解释非晶、 结晶、交联聚合物热机械曲线形状的差 别 2 为什么本实验测定的是高聚物玻璃 态、高弹态、粘流态之间的转变，而不 是相变 3 哪些实验条件会影响Tg和Tf的数值？ 它们各产生何种影响
