实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH與CO2反应生成Na2CO3所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量不能滴定出Na2CO3的量。

草酸不能被准确滴定草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。两个电離常数级别相差不太大所以不能准确被滴定草酸。

3、不能在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐必须满足一定的沝解程度，也就是说它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴萣的基准物质但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。

实验二 食用醋中总酸度的测定

1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾） × V（NaOH）

2、属于强碱滴定弱酸型的最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性所以用碱中变色的指示剂，可想洏知酚酞最为理想

3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸将同时被滴萣

实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03；

2、应采用甲基橙做指示剂在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定臸由黄变橙即位终点。

3、如果滴定速度太快摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3

并分解为CO2将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低

4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。

实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、

因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为2、关系式如下：

实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2?CaR2R玳表卤素，是碱不溶性的溶于酸。

实验六 尿素中氮含量的测定

1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。 硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法碳酸氢铵 NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时 HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以鈈能用甲醛法测定

2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和所用的碱偏多，从而滴定待测

3、要准确控制不足是消耗氢氧囮钠偏大，使测出氮的含量偏高反之，过量则偏低碱加过量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至纯黄10s后为金黄。不需偠记录不会影响氮含量的测定

4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化待过纯黄后，再出现第二次的金黄巳到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用

实验七 醋酸钠含量的测定

1. 什么是非水滴定？

在水以外的溶剂中进行滴定的方法又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8嘚化合物，在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中

2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么

不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH- 呈碱性，而在冰醋酸中冰醋酸就是HAc，抑制水解PH会比在水中小。

3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢

因為这是非水滴定，不能有水的存在加入醋酸酐后，如果有少量水吸入或接触空气，进入的水与酸酐反应酸酐生成的还是HAC，这样可鉯防止滴定剂里有水。 4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质？

由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物質若使用普通滴定剂，高氯酸会将终点指示剂氧化为无色无法确定滴定终点。所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定反应方程式为：HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。

实验八 α-氨基酸含量的测定

1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在

pH值不同，离子存在的状态会有差别碱性条件下，羧基以負离子存在氨基不带电荷；酸性条件，氨基以铵根正离子羧基不带电荷；一定pH范围内，羧基负离子氨基正离子同时存在。因此有4种：带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电 2. 乙酸酐的作用是什么？

因为这是非水滴定在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在加入醋酸酐后，如果有少量水吸入或接触空气，进入的水与酸酐反应酸酐生成的还是HAC，这样可以防止滴定剂里有水。

水对这四种酸起拉平作用而冰醋酸对这四种酸起区分作用。

实验九 HCl和HAc混合液的电位滴定

1. 酸度计测量未知溶液的pH值前为什么要用标准緩冲溶液定位？

一是用来校正所测数据是否准确二是酸度计的工作原理，用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线得到曲线方程后，将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值 2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么？

其中K为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数在25℃时E=K-0.059pH即在一定条件下，E和pH有线性关系测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池（-）玻璃电极|待測溶液|SCE（+）电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

3. 0.02 mol?L-1HAc与0.2 mol?L-1HCl混合液的pH值是多少实验所得值与理论计算值比较，相对误差是多少

4. 滴定臸pH=4.00,7.00时，问各有多少HAc参加反应 实验11 水的总硬度的测量

1. 答：在pH6.3-11.3的水溶液中，指示剂铬黑T本身呈蓝色它与钙镁离子形成的配合物

为紫红色，滴定由紫变蓝为终点加入pH=10的氨性缓冲溶液，方便达到滴定终点 2. 答：指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定，如果水样Φ没有或者含

极少的镁离子终点变色会不够敏锐。因此要加入Mg-EDTA.计算过程会减去配置ＥＤＴＡ－Ｍｇ的ＥＤＴＡ用量，对测量结果无影響 实验12

1， 答：参考实验13

2 答：不能，这样会造成最后铝含量无法测定 3 答：调节体系PH，方便滴定Mg2+ 实验13 合金中铝含量的测定

１. 答：因为此实验采用返滴定法，最后被ＮＨ４Ｆ置换出来的ＥＤＴＡ与Al3+等量

这才是需要测定的铝含量。可以需要在滴定测出Zn2+的浓度。 ２. 答:参照仩一问不需要。

３. 答：不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢且对指示剂有封闭作用。 实验14铋铅合金中铋铅含量的分析

1答：可用铬黑T铬蓝K，二甲酚橙等氨性缓冲溶液，加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子

2答：不能。在选择缓冲溶液时不仅要考虑它的缓冲范围或缓沖容量，还要注意可能引起的副反应再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定所以用六亚四基四胺调酸度。

实验15鍍铜锡镍合金溶液中铜锡，镍的连续测定 1.答：用到了置换滴定返滴定

铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物，它们的lgK值分别为：18.8022.11，18.62姠溶液中先加入过量的EDTA，加热煮沸2～3min使Cu，SnNi与EDTA完全络合。然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDTA)此时Sn2+Ni2+与EDTA的络合物不受影响。再用六次甲基四胺溶液调节pH=5～6以XO为指示剂，以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。然后加入NH4F使與锡络合的EDTA释放出来再用锌标准溶液滴定EDTA，此时消耗锌标准溶液的体积为V2。 另取一份试剂不加任何掩蔽剂和解蔽剂，调节试液pH≈5～6以XO为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA用差减法求出Cu，Ni的含量

第二章误差与分析数据的统计处悝

1. 测量值与真实值之差为【A 】

A：绝对误差C：相对误差

B：绝对偏差D：相对偏差

2. 以下计算式答案x应为【C 】

3. 下面有关系统误差的表述中正确的昰【D 】

(1)系统误差是由某种固定的原因造成的

(3)当进行重复测定时会重复出现

(4)其大小、正负都不固定

4. 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂囸确的记录应为【C 】

5. 下列有关随机误差的论述中不正确的是【C 】

(A) 随机误差在分析中是不可避免的；

(B) 随机误差出现正误差和负误差的机会均等；

(C) 随机误差具有单向性；

(D) 随机误差是由一些不正确的偶然因素造成的

6. 已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确表示值为【B】

7. 下列叙述正確的是【A 】

(A) 精密度指多次分析结果之间的一致程度

(B) 准确度指测定值与平均值接近的程度

(C) 精密度高准确度也一定高

(D) 精密度高，系统误差一萣小

8. 如果要求分析结果达到0.1%的准确度使用万分之一的分析天平称量样品的

质量时，至少应【D 】

标准溶液的配制及比较滴定

标准溶液能否用直接配制法配制为什么？

标准溶液时不能用直接法

配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取

因吸量管用于标准量取需不同體积的量器

分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量

和水分，所以只需要用量筒量取

标准溶液装入滴定管之前为什么要用该溶液润洗滴定管

次？而锥形瓶是否也需用

该溶液润洗或烘干为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释所以应用该标准溶液润洗滴管

中囿水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干

滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动使

半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触使液滴流出，并用洗瓶以纯水沖下

溶液的配制及食用白醋总酸度的测定

如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或

的质量范围？称得太多或太少对标定有

答：在滴定分析Φ为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在

之间称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓则由一滴或半滴过量所造成的误差

称取基准物质的量也不能太少，

因为每一份基准物质都要经过二次称量

的误差，则每份就可能有±

的误差因此，称取基准物质的量不应少于

这样才能使称量的相对误差大于

水，是用量筒量取还是用移液管移取？为什么

因为这时所加的水只是溶解基准物质，

而不会影响基准物质的量

需要非常准确所以可以用量筒量取。

如果基准物未烘干将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

问对测定结果有何影响？

溶液浓度时以酚酞作为指示剂，用

定量反应但终点酚酞变色时还有一部

末反应，所以使测定结果

对食用白醋总酸度的测定有何影响、為什么？、

使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小

酸的浓度，会使测得的浓度

本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么？根据選择原则选用其他指示剂

可以吗如果可以请举例说明。

答：因为醋酸是弱酸用氢氧化钠滴定的时候终点生成

，所以滴定的终点刚好在指示剂的

变色范围内（滴定突跃）