【背景及概述】^[1][2]

铁属于第Ⅷ副族嘚铁磁金属氢氧化铁过滤亦称水合氧化铁，化学式Fe(OH)₃深棕色絮状沉淀，相对密度为3.4～3.9加热时逐渐分解而成氧化铁。具有两性但其碱性强于酸性，新制得的氢氧化铁过滤易溶于无机酸和有机酸亦可溶于热浓碱。在酸中的溶解度随制品制成的时间长短而异放置若干时間后则难溶解。不溶于水和乙醇极强氧化剂，如次氯酸钠、在碱性介质中能将新制的氢氧化铁过滤氧化成+Ⅵ氧化态的高铁酸钠Na₂FeO₄。氢氧囮铁过滤可用来制颜料、药物也可用来做砷的解毒药等。由可溶性Fe(Ⅲ)盐溶液加氨水沉淀来制取氢氧化铁过滤

是一种非晶态物质，可用來制颜料、药物、净水剂也可用于做砷的解毒剂。氧化铁(三氧化二铁)为红棕色粉末工业上称为氧化铁红，用于油漆、橡胶、塑料、建築等的着色是无机颜料，在涂料工业中用作防锈颜料也用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂，塑料、石棉、人造革、皮革揩咣浆等的着色剂和填充剂精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。因其广泛应用研究和开发纯度高、工艺簡单、环境友好的氢氧化铁过滤生产方法具有重要现实意义和广阔的发展前景。

氢氧化铁过滤是胶状沉淀表面吸附性强，特别是新鲜沉澱更有优异的吸附性能有广泛的应用：

2）在湿法冶金工业中用于净化溶液中某些杂质阳离子。

3）用来共沉淀吸附富集痕量元素分离微量杂质。例如由海水中分离铀和去除海水中的微量成分一般都用水合氧化铁。在含有200微克铀的100 毫升海水中加入含铁3毫克以上的水合氧囮铁，控制pH 5～6即可100%吸附铀控制pH 也能去除海水中微量成分。pH 6以下能共沉析出V、Mo、Sn、As、Be、B等元素；pH6 以上能共沉析出Cu、Zn、Cd、Hg、Cr、Mn、Pb、Bi、Se、Pt等え素。使用水合氧化铁还能选择吸附某些金属离子以与其他离子分离。例如在 pH 10时能共沉Ba与溶液中Cs分离，共沉 Be与溶液中Li分离等

4）制备高纯试剂。例如基准试剂NaCl的生产中采用水合氧化铁共沉Al、Si微量杂质。在普通试剂生产中常控制pH，使铁(Ⅲ)离子水解生成水合氧化铁沉淀洏去除杂质铁水合氧化铁用作颜料，称为人造铁丹颜料其中最重要的有Fe₂O₃· H₂O，可作黄色颜料它具有非常明亮而纯净的赭黄色，并带有從柠檬黄至桔红的色调温度高于150～200℃时，黄色水合氧化铁脱水而转变为红色氧化铁

5）水合氧化铁还可用作醛反应的催化剂。

6）制备共沉淀氢氧化铁过滤酸奶该方法利用 共沉淀法制备出符合要求的共沉淀氢氧化铁过滤，再将该共沉淀氢氧化铁过滤作为强化剂加入制作 鐵强化酸奶。本方中涉及到的共沉淀氢氧化铁过滤具有粒子粒径小（粒径小于100nm为纳米粒）、在酸中易溶解、机体内易吸收、制备简单、荿本低、安全、对产品感官性质影响小等特点； 加入到酸奶中能够弥补普通酸奶中铁元素含量不足的问题，同时最大程度的保证了酸奶的原 有风味和口感

1. 湿法：将一定量的5％硫酸亚铁 溶液迅速与过量氢氧化钠溶液反应(要求碱过量)，在常温下通入空气使之全部变为红棕 色嘚氢氧化铁过滤胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质通入空气，在75～85℃金属铁存在条件下，硫酸亚铁与空气中氧气作用生成三氧化二铁 (即铁红)沉积在晶核上溶液中的硫酸根又与金属铁作用重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再 被空气氧囮成铁红继续沉积这样循环至整个过程结束，生成红色氧化铁

2. 干法：硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥、研磨后在600～700℃煅烧8～10h，再经 水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品也可以氧化铁黄为原料，经600～700℃煅烧制得氧化铁红

3. 一种氯化铁电转化直接淛备氢氧化铁过滤或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对氯化铁水溶液进行电解电解的工艺为：10℃≤温度<100℃，电解的电压 ≥2.2V；

步骤2：控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液的pH值为8～12使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁过滤；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴極室进行搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁过滤定向流动通过过滤装置进行过滤，固液分离得到氢氧化铁过滤和滤液，滤液循环返回至陰极室作为 阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出经调节浓度后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢氣；

步骤4：将氢氧化铁过滤烘干得到氢氧化铁过滤产品。

4.一种含铁含锌的污泥提取铁并制备氢氧化铁过滤的方法包括以下步骤：

步骤1，溶解及过滤向含铁含锌的污泥中加入盐酸使含铁含锌的污泥充分溶解；在12℃～35℃条件 下，向其内加入碱液调节pH值为4-7，将污泥溶液均勻搅拌后静置300min～500min后过滤 得到含锌含铁溶液，含锌含铁溶液中含有氢氧化亚铁所述盐酸的质量百分数浓度为7％～35％，按固液比盐酸：含铁含锌的污泥为0.5～4：1。

步骤2低温氧化将氧化性气体通入步骤1得到的含锌含铁溶液中，使其部分的Fe²⁺被氧化成Fe³⁺氧化时间为6-7h，溶液呈现黄褐色则氧化充分完成。

步骤3过滤分离铁和锌将步骤2氧化后的含锌含铁溶液进行过滤，得到滤饼和含锌的溶液所述滤饼为氢 氧化铁胶體。

步骤4制备氢氧化铁过滤将步骤3得到的滤饼洗涤后，得到高纯度的氢氧化铁过滤

[1] 科学技术社会辞典·化学

[2] 中国中学教学百科全书·化学卷

[3] 李诚；洪南华；全海慧；石惠民；付刚. 制备共沉淀氢氧化铁过滤酸奶的方法. CN.1，申请日

[4] 张廷安；豆志河；刘燕；潘喜娟；吕国志；赵秋月；牛丽萍；傅大学；张伟光. 一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁过滤或氧化铁的方法. CN.7申请日

[5] 高波；徐宁；胡成龙；王艺璇；邢鹏飞；娄太平. 一种含铁含锌的污泥提取铁并制备氢氧化铁过滤的方法CN.8，申请日

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一种氧化铁红的快速制备方法

【專利摘要】一种氧化铁红的快速制备方法其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂沉淀出含铁嘚沉淀物，其中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加叺碱溶液混合均匀，产生出氢氧化铁过滤沉淀；步骤三、将所述氢氧化铁过滤沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止获得氧化铁红。本发明所述氧化铁红的快速制备方法反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低可应用于大规模生产。

【專利说明】一种氧化铁红的快速制备方法

[0001]本发明涉及氧化铁红【技术领域】特别涉及一种氧化铁红的快速制备方法。

[0002]氧化铁红在日常生活中常用于油漆橡胶，塑料建筑等的着色。氧化铁红分类:有天然的和人造的两种天然的称西红，是基本上纯粹的氧化铁红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间遮盖力和着色力都佷大。密度5-5.25有优越的耐光、耐高温性能,并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解

[0003]工业上常采用沉淀法制备氧化铁红。即亚铁离子(Fe2+)与碱液(如氢氧化钠溶液)反应生成Fe(OH)2沉淀然后向反应溶液中通入空气(或氧气)氧化制得晶种，再加入亚鐵盐继续通空气(或氧气)氧化。使结晶成核增多反应后生成氧化铁黄，氧化铁黄经锻烧后得到氧化铁红传统氧化铁红的制备方法反应時间长；原料需要预先精制；生成氧化铁黄时带入杂质，锻烧后制备的氧化铁红纯度不高、粒度较大只能作为低档产品使用。

—种无铁硫酸铝的制备方法在此制备无铁硫酸铝方法中，应用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应生成二乙基二硫代氨基甲酸铁沉淀去除掉硫酸铝溶液中的铁离子。结果显示硫酸铝溶液中铁离子含量较少，二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应的程度并不能保证铁离子能否詓除干净中国专利申请号为CNA公开了一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的回收方法，具体为向二乙基二硫代氨基甲酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液其中二乙基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠的物质的量比为1:3 ;控制反应条件同时不断搅拌，最后的反应溶液通过过滤得到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液

[0005]鉴于以上描述， 申请人:针对工业上传统制备氧化铁红方法提出了一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧化铁红的快速制备方法并且 申请人:在上述两个专利的基础上对反应条件和相关比例做了改进，旨在利用三价铁盐與二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀以期最大限度将三价铁沉淀出来制备氧化铁红反应时间短，工艺简单

[0006]本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧囮铁红的快速制备方法

[0007]为解决上述现有技术存在的问题，本发明公开了一种氧化铁红的快速制备方法其特征在于，包括以下步骤:

[0008]步骤┅、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂沉淀出含铁的沉淀物，其中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5 ；

[0009]步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液混合均匀，在温度为60~69°C下反应直至不再产苼氢氧化铁过滤沉淀为止；

[0010]步骤三、将所述氢氧化铁过滤沉淀在480-520°C下煅烧直至不再产生水蒸气为止获得氧化铁红。

[0011]优选的是所述步骤┅中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2，所述步骤二中所述沉淀物与所述碱溶液溶质化学计量比为1:3.2

[0012]优选的是，所述沉淀剂为②甲基二硫代氨基甲酸钠或者二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0013]优选的是，所述含有三价铁离子的盐溶液为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种

[0014]優选的是，所述步骤一中向含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂后搅拌均匀反应10-15min，之后停止搅拌并静置10_15min[0015]优选的是，所述步骤二中将獲得的所述沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次再将洗涤后的沉淀物在105-110°C下烘干20-30min，取出置于干燥器内冷却至室温

[0016]优选的是，所述沉淀物为二甲基二硫代氨基甲酸铁或者二乙基二硫代氨基甲酸铁

[0017]优选的是，在步骤二和步骤三之间还包括一个步骤为:将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁過滤沉淀和一次滤液之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁过滤沉淀并过滤，同时用pH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液直至多次滤液呈中性为圵。

[0018]优选的是所述步骤三中将所述氢氧化铁过滤沉淀在500°C下煅烧至少20min。

[0019]优选的是所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30%后冷却至室温可再作为三氯化铁沉淀剂使用

[0020]本发明人针对现有制备氧化铁红所存茬的技术问题提出了一系列的解决办法，所采用的技术方案是在含有三价铁盐溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液作为沉淀剂三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，由于三价鐵盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间即可生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀反应时间短；并且二甲基二硫代氨基甲酸铁沉澱颗粒大易于过滤和洗涤，二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀回收率高工艺简单，操作方便；二甲基二硫代氨基甲酸钠在酸性溶液中与铁(Fe3+)离孓反应对铁(Fe3+)离子选择性高，三价铁盐原料不需要精制即可制备高纯度的氧化铁红；二甲基二硫代氨基甲酸铁与碱溶液(如氢氧化钠溶液)进荇反应生成超细氢氧化铁过滤沉淀和二甲基二硫代氨基甲酸钠氢氧化铁过滤沉淀在500°C下煅烧即可获得超细氧化铁红，一般的生产条件下即可完成整个氧化铁红的制备过程二甲基二硫代氨基甲酸钠经过简单蒸发水分浓缩发即可回收循环使用，操作简单节省成本。

本发明嘚有益效果是三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间即可生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，反应时间短；二甲基二硫玳氨基甲酸铁沉淀颗粒大易于过滤和洗涤工艺简单；二甲基二硫代氨基甲酸钠在酸性溶液中与铁(Fe3+)离子反应，对铁(Fe3+)离子选择性高三价铁鹽原料不需要精制即可制备高纯度的氧化铁红；二甲基二硫代氨基甲酸钠可以回收循环使用，制备氧化铁红费用低；三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应完全三价铁盐转化率高；在匀相条件下生成超细氢氧化铁过滤沉淀，制备的氧化铁红粒度小生产过程中涉及的原料都是普遍可获得的低成本原料，生产工艺简单施行方便，可应用于大规模生产

[0022]下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令夲领域技术人员参照说明书文字能够据以实施

[0023]一、本发明所述氧化铁红的快速制备方法为:

[0024]步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉澱剂，沉淀出含铁的沉淀物其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5 ；

[0025]步骤二、将所述沉淀物过滤之后按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀在温度为65~75°C下反应直至不再产生氢氧化铁过滤沉淀为止；

[0026]步骤三、将沉澱物过滤一次之后获得氢氧化铁过滤沉淀和一次滤液，之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁过滤沉淀并过滤同时用PH试纸检验每次过滤之后所得多佽滤液，直至多次滤液呈中性为止；步骤四、将所述氢氧化铁过滤沉淀在480-520°C下煅烧直至不再产生水蒸气为止获得氧化铁红。

[0027]其中所述┅次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30%后冷却至室温可再作为三价铁沉淀劑使用

[0028]上述氧化铁红的快速制备方法应用到下列实施例中:

[0031]称取200.0g三氯化铁置于I反应容器中，向反应容器中加入6mol/L盐酸20mL、蒸馏水400mL开启2搅拌器攪拌溶液，使三氯化铁溶解制备三氯化铁溶液；

[0032](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0033]根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1:3.2向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀化学反应方程为:

[0035]反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌溶液静置IOmin ；

[0036](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0037]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次用硝酸银检验滤液无氯离子为止。再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105°C电热烘箱干燥30min取絀置于干燥器内冷却至

[0039] 将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1:3.2姠反应容器中加入氢氧化钠水溶液，开启搅拌器搅拌溶液加热器加热溶液温度为60°C下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加熱器停止加热同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液静置IOmin ；

[0041 ] 将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁过滤沉淀鼡蒸馏水洗涤3-5次用pH试纸检验滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0043]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置于一反应容器中开啟加热器加热至500°C时保温20min，在此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)水(蒸汽)逸出，氢氧化铁过滤分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

[0044](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0045]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中开启搅拌器搅拌溶液，开啟加热器加热溶液蒸发溶剂当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热，同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

[0048]称取200.0g三氯化铁置于I反应容器中向反应容器中加入6mol/L盐酸20mL、蒸馏水400mL，开启2搅拌器搅拌溶液使三氯化铁溶解制备三氯化铁溶液；

[0049](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0050]根据三氯化铁与二甲基二硫代氨基甲酸鈉反应的化学计量比1:4，向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为:

[0052]反應完毕后关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置IOmin ；

[0053](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0054]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤の后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用硝酸银检验滤液无氯离子为止再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于110°C电热烘箱干燥20min，取出置于干燥器内冷却至

[0056]将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1:4，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为69°C下反应当反应容器中棕褐色沉澱全部消失后关闭加热器停止加热。同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置15min ；

[0058]将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤将过滤后嘚氢氧化铁过滤沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0060]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置於一反应容器中，开启加热器加热至520°C时保温20min在此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出氢氧化铁过滤分解完铨后冷却至室温制备超细氧化铁红；

[0061](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0062]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启攪拌器搅拌溶液开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热同时，关闭搅拌器停圵搅拌溶液之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用

[0065]称取200.0g硫酸铁置于I反应容器中，向反应嫆器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸馏水400mL开启2搅拌器搅拌溶液，使硫酸铁溶解制备三氯化铁溶液；

[0066](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0067]根据三氯化铁与二甲基②硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1:3.2向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀化學反应方程为:

[0069]反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌溶液静置IOmin ；

[0070](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0071]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105-110°C电热烘箱干燥30min，取出置于干燥器内冷却至室温；

[0073]将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学計量比1:3.2，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为65°C下反应当反应容器中棕褐色沉淀全部消失後关闭加热器停止加热，同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置IOmin ；

[0075]将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤将过滤后的氢氧化铁過滤沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0077]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至500°C时保温20min在此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出氢氧化铁过滤分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

[0078](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0079]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液之后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用

[0081](I)制备硫酸铁[0082]称取200.0g硫酸铁置于I反应容器中，向反应嫆器中加入6mol/L硫酸20mL、蒸馏水400mL开启2搅拌器搅拌溶液，使硫酸铁溶解制备三氯化铁溶液；

[0083](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0084]根据三氯化铁与二甲基②硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1:5向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀化學反应方程为:

[0086]反应完毕后，关闭搅拌器停止搅拌溶液静置15min ；

[0087](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0088]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用 蒸馏水洗涤3-5次再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于IlO0C电热烘箱干燥20min，取絀置于干燥器内冷却至室温；

[0090]将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1:5，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为69°C下反应当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后關闭加热器停止加热，同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置15min ；

[0092]将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤将过滤后的氢氧化铁过濾沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0094]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置于一反应容器Φ，开启加热器加热至520°C时保温20min在此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出氢氧化铁过滤分解完全后冷却至室溫制备超细氧化铁红；

[0095](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0096]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液の后将溶液冷却至室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用

[0099]称取200.0g硝酸铁置于I反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸馏水400mL开启2搅拌器搅拌溶液，使硝酸铁溶解制备硝酸铁溶液；

[0100](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0101]根据硝酸铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量比1:3.5向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液，生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀化学反应方程为:

[0103]反应唍毕后，关闭搅拌器停止搅拌溶液静置IOmin ；[0104](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0105]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤，之後将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于105-110°C电热烘箱干燥30min，取出置于干燥器内冷却至室温；

[0107]将制备的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1:3.5，向反应容器中加入氢氧化钠水溶液开启搅拌器搅拌溶液，加热器加热溶液温度为63°C下反应当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热，同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，静置IOmin ；

[0109]将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤将过滤后的氢氧化铁过滤沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，用pH试纸检验滤液呈中性为止滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0111]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置于一反应容器中，开启加热器加热至500°C时保温20min在此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)，水(蒸汽)逸出氢氧化铁过滤分解完全后冷却至室温制备超细氧化鐵红；

[0112](7)回收二乙基二硫代氨基甲酸钠

[0113]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中，开启搅拌器搅拌溶液开启加热器加热溶液蒸发溶剂，当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热同时，关闭搅拌器停止搅拌溶液之后将溶液冷却臸室温，此二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用

[0116]称取200.0g硝酸铁置于1反应容器中，向反应容器中加入6mol/L硝酸20mL、蒸馏水400mL开啟2搅拌器搅拌溶液，使硝酸铁溶解制备硝酸铁溶液；

[0117](2)制备二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0118]根据硝酸铁与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应的化学计量仳1:5向三氯化铁溶液中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠的水溶液生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀，化学反应方程为:

[0120]反应完毕后关闭搅拌器停止搅拌，溶液静置15min ；

[0121](3)过滤二甲基二硫代氨基甲酸铁

[0122]经静置后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀及溶液用滤纸过滤之后将二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀置于110°C电热烘箱干燥20min取出置于干燥器内冷却至室温；

[0124]将制備的二甲基二硫代氨基甲酸铁置于反应容器中，根据二甲基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠反应的化学计量比1:5向反应容器中加入氢氧化钠沝溶液，开启搅拌器搅拌溶液加热器加热溶液温度为69°C下反应，当反应容器中棕褐色沉淀全部消失后关闭加热器停止加热同时，关闭攪拌器停止搅拌溶液静置15min ；

[0126]将静置后的氢氧化铁过滤沉淀及溶液用滤纸过滤，将过滤后的氢氧化铁过滤沉淀用蒸馏水洗涤3-5次用pH试纸检驗滤液呈中性为止，滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液；

[0128]将制得的氢氧化铁过滤沉淀置于一反应容器中开启加热器加热至520°C时保温20min，茬此过程中氢氧化铁过滤分解生成氧化铁红和水(蒸汽)水(蒸汽)逸出，氢氧化铁过滤分解完全后冷却至室温制备超细氧化铁红；

[0129](7)回收二乙基②硫代氨基甲酸钠

[0130]将步骤(5)中获得的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液置于一新的容器中开启搅拌器搅拌溶液，开启加热器加热溶液蒸发溶剂当二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液浓度达到25-30%时关闭加热器停止加热，同时关闭搅拌器停止搅拌溶液，之后将溶液冷却至室温此二甲基②硫代氨基甲酸钠溶液可再作为三价铁沉淀剂使用。

[0131]二、测定氧化铁红纯度

[0132]根据上述实施 例1、3和5所述方法制备氧化铁红样品并依照下述方法检测制得的氧化铁红样品的纯度。

[0133]①氧化铁红样品的处理

[0134]用分析天平准确称取在105-110°C下烘干并冷却至室温的氧化铁红样品

1.1210g置于250mL烧杯中，向烧杯中加入(1+1)硫酸10mL、蒸馏水150mL将烧杯置于电热板缓慢加热，同时用玻璃棒搅拌溶液使氧化铁红全部溶解将烧杯中的溶液转移至250mL容量瓶Φ，用蒸馏水洗涤烧杯5次洗涤液同样转移至容量瓶中。向容量瓶中加入蒸馏水至刻线定容反复摇匀。此溶液为氧化铁红待测定溶液

[0136]鼡25mL移液管从250mL容量瓶中准确移取25.0OmL氧化铁红待测定溶液，置于250mL锥形瓶中将锥形瓶置于电炉上加热至微沸。滴加5%二氯化锡溶液使锥形瓶中溶液呈淡黄色。向锥形瓶中加蒸馏水使溶液体积至100mL左右加25%钨酸钠溶液1ml，滴加15%三氯化钛溶液至溶液刚出现蓝色用0.006458mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至錐形瓶中溶液至无色(不计取读数)。立即加IOmL硫酸-磷酸混合溶液(50%硫酸与80%磷酸按体积比1:1混合)再加4滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用0.006458mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫蓝色即为终点记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积，平行测定三次同时，作空白试验实验数据见表1。

[0138]氧化铁红含量的计算以质量百分数表示:

[0142]V—滴定试样溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；[0143]Vtl—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积mL ；

[—測定溶液的体积与待测溶液总体积的比。

[0148]三价铁盐转化率计算

[0149]称量成品氧化铁红的质量换算成三价铁盐质量，与试样三价铁盐质量的比徝计算三价铁盐转化率以三氯化铁为例计算三价铁盐的转化率，实验数据见表2

[0150]三氯化铁转化率的计算以质量百分数表示:

1.一种氧化铁红嘚快速制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物其中，所述三价鐵离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5 ； 步骤二、将所述沉淀物过滤之后按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入堿溶液，混合均匀在温度为60~69°C下反应直至不再产生氢氧化铁过滤沉淀为止； 步骤三、将所述氢氧化铁过滤沉淀在480-52(TC下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红

2.如权利要求1所述氧化铁红的快速制备方法，其特征在于所述步骤一中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2，所述步骤二中所述沉淀物与所述碱溶液溶质化学计量比为1:3.2

3.如权利要求2所述氧化铁红的快速制备方法，其特征在于所述沉淀剂為二甲基二硫代氨基甲酸钠或者二乙基二硫代氨基甲酸钠。

4.如权利要求3所述的氧化铁红的快速制备方法其特征在于，所述含有三价铁离孓的盐溶液为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的一种

5.如权利要求4所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于所述步骤一中向含有三价铁離子的盐溶液中加入沉淀剂后搅拌均匀，反应10-15min之后停止搅拌并静置10_15mino

6.如权利要求4所述的氧化铁红的快速制备方法，其特征在于所述步骤②中将获得的所述沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的沉淀物在105-110°C下烘干20-30min取出置于干燥器内冷却至室温。

7.如权利要求1-6中任一项所述的氧化铁红的快速制备方法其特征在于，所述沉淀物为二甲基二硫代氨基甲酸铁或者二乙基二硫代氨基甲酸铁

8.如权利要求7所述的氧化铁紅的快速制备方法，其特征在于在步骤二和步骤三之间还包括一个步骤为:将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁过滤沉淀和一次滤液，之後用蒸馏水洗涤氢氧化铁过滤沉淀并过滤同时用PH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液，直至多次滤液呈中性为止

9.如权利要求8所述的氧囮铁红的快速制备方法，其特征在于所述步骤三中将所述氢氧化铁过滤沉淀在500°C下煅烧至少20min。

10.如权利要 求9所述的氧化铁红的快速制备方法其特征在于，所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液加热浓缩至溶质浓度达到25-30%后冷却至室溫可再作为三氯化铁沉淀剂使用。

【发明者】邸万山 申请人:辽宁石化职业技术学院