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TEM、HRTEM、STEM——透射电子显微镜的三驾马车
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TEM、HRTEM、STEM——透射电子显微镜的三驾马车
几何任何与材料相关的领域都要用到透射电镜,而最常用的三大透射电镜是:普通透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)。本期内容介绍三者的殊与同。重点解析在科研中如何适时的运用这三者?&TEM:这里的TEM专指普通分辨率TEM。其主要用来观察材料的微观形貌和结构,比如催化剂粉末的轮廓外形,纳米粒子的尺寸和形貌。一般普通TEM的分辨率在几个纳米数量级。下图1(多相粉末催化剂)、图2(纳米晶)为典型普通TEM图形。图1图2电子与样品相互作用后,透射电子主要分为三大类:透射电子,弹性散射电子和非弹性散射电子。这三类电子各司其职,其中透射电子和弹性散射电子均可用于成像。通过调节电镜参数可以选择性收集成像电子,如图3所示。图3如果只选择透射电子成像,那么可想而知,没有样品的地方,电子透过的最多,所以观察屏上最亮,样品越重越厚的地方、电子难以透过就越暗。这就是所谓的“明场像”,光路图如图3a所示。这种由于样品厚薄不均,质量不同而导致的明暗差异被称为“质厚衬度”,原理于图4所示。在明场模式下,整个视野内比较明亮,比较利于观察样品的大小、尺寸、形貌等信息,图1,2都为明场像。图4既然有“明场像”,必然就有“暗场像”。所谓“暗场像”是指“收集”散射(衍射)电子成像。因为质量越大、越厚,其散射越强,所以在暗场下其越亮。在没有样品处,因为电子散射很少所以越暗,光路图见如图3b。虽然暗场模式下整个大视野范围内比较暗,但是样品处较亮。特别是满足布拉格衍射的区域会特别亮。这种因为衍射强度不同,而导致的明暗不同称为“衍射衬度”。这一暗场下的衍射衬度可以用来分辨样品中不同区域的晶粒。例如:厚薄均匀的样品,在明场像中A、B区域没什么差别。但是在暗场像中A区域满足布拉格方程,那么A区域明亮可见;而B区域不满足布拉格方程就暗,从而予以鉴别,如图5所示。PS:明场、暗场并非普通电镜的专利、STEM中也有明暗场之分。图5HRTEM:从字面意义上很好理解,高分辨电子显微镜,顾名思义就是比普通电镜的分辨率更高一些。确实,普通的TEM只能用来看看外观,很难看到内部结构,如:晶面间距、原子排布等信息。近年来HRTEM发展迅猛,分别率已经达到原子级别(几埃,甚至零点几埃)。理论上能够看清一个一个的原子。所以HRTEM用来观测晶体内部结构、原子排布以及很多精细结构(比如位错、孪晶等)。但理论与实际总是有差距。想要从HRTEM中得到准确的材料结构信息并非易事。首先必须保证样品足够薄(弱相位近似)和Scheerzer欠焦条件下拍摄的HRTEM像才能正确反应晶体结构,如图6。很多时候还需要利用软件模拟构型,然后再与实际照片比对。图6至于为什么?需要从原理开始分析。高分辨像是相位衬度像,是所有参加成像的衍射束与透射束之间因相位差而形成的干涉图像。普通TEM要么采用透射电子,要么采用散射电子。高分辨是两者都用。用的电子类别多,对样品的要求就高。那么问题来了:在高分辨像下,原子是暗的还是亮的呢?研究表明,当TEM的欠焦量最优时,HRTEM分辨率达到最高。这时,对于薄晶体,原子一般呈现暗衬度,即原子是暗的。但实际使用时,有的时候也可以是亮的(请高手指教)。STEM(HAADF - STEM):从成像角度来分析,其与前面两者最大的区别是:TEM和HRTEM的光照射范围是面,而STEM是一点一点的扫射,然后再收集。一个不恰当的比喻是:一个是手电筒光源,一个是激光器光源。显然激光器对结构的表征更加细致。前面已经提及STEM也有明场和暗场之分。STEM常常和HAADF连用。HAADF是一种高角环状暗场探测器。示意图如图7所示。图7HAADF的作用是收集高角卢瑟福散射电子。为什么要收集高角散射电子?因为其产生的是非相关高分辨像,可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像,从而能够直接反应原子的信息。什么时候用HAADF-STEM?最简单的回答是:当你发现TEM,HRTEM还是没法满足你的欲望的时候;当你需要看更精细的结构和更低浓度成分的时候;当你需要线扫描的时候,HAADF-STEM也是首选。例如,近年来很火的单原子催化,利用球差STEM才能够很好的表征,发现这些单原子,如图8。图8下次内容将以具体实例,展现TEM、HRTEM、STEM的灵活运用。研之成理征稿要求:
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&&纳米材料TEM照片不放,只放HRTEM可以吗
纳米材料TEM照片不放,只放HRTEM可以吗
如题,做了同系列的6个样品,但是TEM照片一直没有找到比较好的,没有6张比较好的TEM照片,打算投稿时在再文章中只放HRTEM照片,或者再添加一张TEM照片,做代表说明下,可以吗?
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用digitalmicrograph分析HRTEM图具体步骤
现在有HRTEM的图,怎么利用digitalmicrograph分析,希望有具体步骤,从算晶格间距到怎么在图上标注及怎么利用算出来的晶格间距分析是哪个面。非常感谢
能否分分享一下软件教程,我有“TEM软件中文教程”,不知道有没有更详尽的教程?
基本上都是平时捣鼓的& &&&教程就是你说的那个,
感觉不太详细
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