空想社会主义的历史背景空想社会主义”又音译为“乌；空想社会主义作为一种理论学说，产生于资产阶级革命；19世纪初，伟大空想社会主义者圣西门、傅立叶、欧；【傅立叶生平简介】；夏尔?傅立叶(CharlesFourier,17；弗朗斯瓦.沙利.马利.傅立叶是和圣西门同时代的法；纪最伟大的讽刺家”；傅立叶于日出生在法国贝占桑的一个；1803年，傅立叶发
空想社会主义的历史背景 空想社会主义”又音译为“乌托邦社会主义”。“乌托邦”一词源于希腊文，乌即没有，托邦即地方，含义为不存在的地方。即空想。 1516年，英国莫尔创作的一部最早的空想社会主义文学作品，就是以“乌托邦”命名的，描绘了一个实际上不存在的海外狐岛上人们所向往的理想社会。1839年，法国经济学家日洛姆?布朗基在他的《政治经济学》中，首次将“乌托邦”一词同“社会主义”联系起来，用来泛指空想社会主义学派。早期的空想社会主义文学作品，著名的还有与莫尔同时代的意大利的康帕内拉所著的《太阳城》等。从严格意义上说，这此文学作品还不是社会主义学说，他们对新社会图景描绘有极端的原始性。
空想社会主义作为一种理论学说，产生于资产阶级革命时代，反映了这时人民群众对政治平等、社会平等特别是财产平等的要求。从17世纪英国革命时代温斯坦莱的《自由法》至18世纪法国莱的《自由法》至18世纪法国摩莱里的《自然法典》和马布里的《论法制和法律的原则》等，开始从理论上探讨和论证消灭生产资料私有制，建立没有剥削、没有压迫的平等社会。
19世纪初，伟大空想社会主义者圣西门、傅立叶、欧文，摆脱了平均主义、禁欲主义，论证了资本主义的制度的暂时性，看到了新的社会生产力是改造社会制度的依据，就未来社会必须建立在机器大工业生产的基础上，提出了许多见解。这些极其重要的思想，后来成为马克思和恩格斯的科学社会主义的直接来源。19世纪30-40年代，在法、德两国还产生了卡由、魏特林等人的空想社会主义。因空想社会主义本身的弱点，在科学社会主义产生以后，它们就成为阻碍工人运动的思潮和宗派。
【傅立叶生平简介】
夏尔?傅立叶(Charles Fourier,) ，法国思想家
弗朗斯瓦.沙利.马利.傅立叶是和圣西门同时代的法国著名的“空想”社会主义者。他的“空想”社会主义学说和圣西门主义产生的历史条件相同，但自成一个体系，被称作傅立叶主义。傅立叶的空想社会主义学说和圣西门、欧文的空想社会主义学说一起，为马克思的科学社会主义学说的诞生，提供了宝贵的思想资料，成为马克思主义的三个来源之一。 马克思曾经称赞傅里叶是“19世
纪最伟大的讽刺家”。
傅立叶于日出生在法国贝占桑的一个富商家里，他的父亲在贝占桑开设一家大呢绒商店，舅父也是一个大富商。中学毕业后，傅立叶按照母亲的意志到外阜去学商。1789年法国资产阶级革命开始的时候，傅立叶正在巴黎。和圣西门不同，傅立叶在革命时期没有表现出任何的对革命的热情。法国革命后，傅立叶继续从事商业活动。他当过商业雇员和推销员，也做过中间商人和经纪人。
1803年，傅立叶发表了论文《全世界和谐》，在这篇论文中，傅立叶指出文明制度并不是人类的最后命运，它将被和谐制度所代替。
傅立叶的第一部重要著作是《关于四种运动和普遍命运的理论。关于发现的说明和解释》，简称为《四种运动》，于1808年匿名发表。全书分为三部分，分别论述了哲学和社会问题、和谐制度问题、现存社会制度问题。《四种运动》发表后，傅立叶继续从事商业活动。在拿破仑时期，傅立叶曾在很短的时间内当过省统计局长，后来又去经商。
1882年，他发表了《论家务农业协作社》。这本书除了包括《四种运动》的主要内容之外，着重描述了未来社会，其中对法郎吉经济制度和未来社会生活方式的描述尤为详尽。对文明制度向和谐制度过渡的两个过渡时期，即保障制度和协会制度，也作了更为具体的说明。
1827年，傅立叶出版了《工业和协作的新世界，或发现依情欲分类的吸引人的劳动和适合天性的劳动的方法》，简称《新世界》。这部著作最全面最系统地阐述了傅利叶的观点，中心问题是和谐社会的组织问题和法郎吉。
日，傅立叶和两个信徒进行了长谈。第二天早晨，发现他已穿好衣服伏在床边去世了。
日，傅立叶逝世。傅立叶留下了一些遗稿，其中包括著名的《论商业》。直到1845年，这一手稿才在《法郎吉》杂志上发表。
1812年离开商界，埋头于空想社会主义的设计。主要著作有《关于四种运动和普遍命运的理论》、《宇宙统一论》和《经济的和协作的新世界》等。
傅立叶认为，应当建立一个更有生产效率的，在分配方面更公正的，并保证防止人口无限制增长的制度。这个制度就是他设想的未来社会“协作制度”，它
的基层组织称为“法郎吉”。它按照所谓“情欲引力”组织起来。协作结构的基础是：劳动引力、比例分配、阶级融合，人口平衡（有时还加上“节约劳力”）。他非常注意使人口和财富保持平衡，不致因人口无限增长而很快地抵消增加三倍，甚至十倍的财富，他认为新制度中存在四种足以抵制过剩人口的障碍，即：妇女身体强健、美食制度、爱色的习俗、全面的锻炼。他认为，身体健康的妇女比身体娇弱的妇女少怀孕，而强健的身体同精美的膳食结合起来，也会成为妇女不怀孕的手段；自由恋爱和情人众多，也能成为生殖力的障碍；全面的体育锻炼，也会大大阻碍生殖力。这些手段结合起来应用，则生殖的可能性和不怀孕的可能性就会向着与现有方式相反的方向转化。到那时不是担心人口过剩，而是担心人口不足，反而要设法去鼓励生殖力。
傅立叶不能了解未来社会主义生产关系的本质，因而不能看到在社会主义条件下，人口生产也将象物的生产一样受到计划调节和有效的控制。傅文叶预见到未来社会婴儿死亡率将大大降低，几乎不到二十分之一；人的寿命很高，将有十二分之一的人达到一百四十岁到一百五十岁。他给全地球上的居民规定了一个总数目字：五十亿。这个数字将会适应生活资料生产和需求之间的正确比例，避免人口过剩的危险。在每个“法郎吉”之内，也有一个正常的人口数：一千六百二十人，这是他依据人的八百一十种“性格”和使每种“性格”有相应的工作，每个工作又都没有一个副职而推算出来的。傅立叶虽然对未来社会控制人口增长问题有所认识，但是，由于当时资本主义经济关系不够成熟，所以他的许多论述不能不流于空想。
【他对资本主义的认识】他认为资本主义是一种“每个人对全体和全体对每个人的战争”的制度，资本主义的文明就是奴隶制的复活。从资本主义生产的无政府状态中推论出资本主义制度下危机的不可避免性。傅立叶深刻批判资本主义社会的一切弊病，批评一些企业家、学者和政治家忽视人口问题、消费者人数与生产力比例的问题。他揭露马尔萨斯等人无视“文明制度”带来的灾难，也没有解决人口过剩的问题。但是，傅立叶也没有理解资本主义社会产生相对过剩人口的真正原因。他竭力探求一种防止人口无限增长的有效办法。他不同意用开拓“殖民地”、遣送居民作为解决人口过多的手段。他问道：要是地球上人住满了，又能把移民往那里遣送呢？他也反对欧文派的等到三百年后地球上人住满了
再去解决问题的主张。由于涉足商场日久，目睹资产阶级欺骗诡诈的卑鄙手段，深刻了解资本主义的罪恶，他比圣西门更加尖锐、深刻地揭露了资本主义社会的混乱和罪恶。他猛烈抨击了资本主义社会的无政府状态、无限制的金钱竞争和经济危机，尖锐地指出资产阶级民主和自由的虚伪性。在他的学说中，无情揭露资本主义社会的种种罪恶，建立起自己的空想社会主义思想体系。
【他关于这个社会的主张】他不主张废除私有制，幻想通过宣传和教育来建立一种以“法郎吉”为其基层组织的社会主义社会。他已有关于消灭脑力劳动和体力劳动的对立以及城市和乡村的对立的思想萌芽。还首次提出妇女解放的程度是人民是否彻底解放的准绳。在教育上，主张对儿童从小实施劳动教育和科学教育。傅立叶还阐述了他的空想社会主义的理想社会是一种“和谐的”社会，这种社会由他称之为“法郎吉”的基层组织所组成。这是一种农业和工业联合在一起的生产、消费协作组织，劳动者以劳力、资本家以股份参加，成员都应该劳动。生产总收益除生产费外，按特定比例分配给出资本的股东、技术工作者和生产劳动者。为了自己的美好设想，傅立叶曾进行过一些尝试。他多次请统治者和资本家赞助他的计划，但一直到他老死，始终没有一个资本家上门对他的计划感兴趣。虽然傅立叶的设想都失败了，但他关于未来社会的天才设想，却给科学社会主义的诞生提供了宝贵的思想材料。
【他心中的理想社会】傅立叶为自己的理想社会设计了一种叫做“法朗吉”的“和谐制度”，是一种工农结合的社会基层组织。”“法朗吉”通常由大约一千六百人组成。在“法朗吉”内，人人劳动，男女平等，免费教育，工农结合，没有城乡差别、脑力劳动和体力劳动的差别。他还为“法朗吉”绘制了一套建筑蓝图。建筑物叫“法伦斯泰尔”，中心区是食堂、商场、俱乐部、图书馆等。建筑中心的一侧是工厂区，另一侧是生活住宅区。“法朗吉”是招股建设的。收入按劳动、资本和才能分配。傅立叶幻想通过这种社会组织形式和分配方案来调和资本与劳动的矛盾，从而达到人人幸福的社会和谐。
【他对婚姻的认识】
傅立叶曾经正确地指出，资本主义文明制度的本质特征是侮辱女性，妇女是一种商品，婚姻不过是一种特殊的商业交易，资产阶级婚姻只是一种合法而持续的卖淫。他辛辣地嘲讽说：“正象文法中二个否定构成一个肯定，在婚姻交易
中也是两个卖淫构成一桩德行。”傅立认为：“侮辱女性既是文明的本质特征，也是野蛮的本质特征，区别只在于野蛮以简单的形式所犯下的罪恶，文明都赋之以复杂的、暧昧的、两面性的、伪善的存在形式??对于使妇女陷于奴隶状态这件事，男人自己比任何人都更应该受到惩罚。”
傅立叶的揭露批判是何等深刻和中肯，实际上，正是资本主义制度在更大范围、更大规模上把妇女作为一种特殊商品进行交易，妇女处于被侮辱被损害的地位，人格丧尽，这就是资本主义婚姻制度的本质所在。
傅立叶认为在理想的社会里家庭不再是社会的经济细胞，男女自由婚姻临时结合。他第一个表述了这样的思想：在任何社会中，妇女解放的程度是衡量普遍解放的天然尺度。
【傅立叶对资本主义教育制度的揭露和批判】
傅立叶在批判资本主义社会制度的论述中，包含着对资本主义教育制度的揭露和批判。在教育的指导思想上，傅立叶认为资本主义社会的教育违反儿童的本性，需求和兴趣。傅立叶还认为，这种违反儿童本性的教育，不仅摧残了儿童的健康，而且压抑了人才的成长。在理论与实践的关系上，傅立叶认为资本主义社会的教育是一个颠倒的世界。在教育手段上，傅立叶认为资本主义社会的教育是强制性的。傅立叶从教育的指导思想上、从理论与实践的关系上，从教育的手段上，揭露和批判了资本主义教育制度。
他虽然是从人性论的角度，去揭露资本主义教育，没有、也不可能运用历史唯物主义的基本原理，去揭示资本主义教育的阶级本质问题。但是，傅立叶指出了资本主义的教育“要儿童服从符合等级精神的各种不同的道德，以及服从适应内阁的更迭精神的各种不同原则。”这种观点，对于资产阶级理论家鼓吹的教育是不从属于社会关系的独立力量的荒谬理论，是一个有力的揭露；对于今天那些美化资本主义制度的人，也是一个有力的抨击。
【傅立叶设计的和谐制度下的教育】
傅立叶从对资本主义制度的批判中得出的结论是：文明制度的各种弊端是恶性循环，必须跳出这个深渊。傅立叶提出代替资本主义制度的叫做“和谐制度”或称协作制度。他设计的和谐社会的基层组织叫“法郎吉”。法郎吉是一种生产和消费的联合组织，它既组织生产，也组织社会生活。法郎吉的人员都过着集体的
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图2-11记忆效应和它的消除
图2-11指出钒标准溶液用管形石黑管重复测定可得到的分析结果（浓度为2.5ml/L）钒是高熔点的典型元素，原子化是困难的（需要原子化的温度尽可能高，钒的原子吸收信号不能返回到基线水平，是一个相对长的原子化时间15秒，应用仪器的最高温度为3000℃，由于记忆效应原子吸收峰出现在清洗阶段，这个效应在原子化阶段和清洗阶段增加了原子吸收的峰高，在重复3—5次以后的测定中观察到。
在上半部的数据指出一个例子，通过应用在原子化阶段的加热条件，检查石墨管的功能可以消除记忆效应，记忆效应可以逐步的降低。加热石墨管（原子化阶段的温度和时间）可以获得免除原子吸收峰的记忆效应，待记忆效应消除后再测定。
图2-12记忆效应和它的消除（应用裂解形石墨管测定）
图2-11指出一个应用管形石墨管的分析例子，图2-12表示一个类似的分析例子，但应用裂解形石墨管，后者具有阻止待测元素免于形成热稳定碳化物的功能，并使待测元素的穿透能力减少，因此它仅有很小的记忆效应，原子化阶段，对石墨管也可以应用加热条件检查功能去消除记忆效应。
在图2-13左边指出的数据是一个分析例子，在分析Cu合金中低浓度元素后，立即分析含在头发中的Cu（用HNO3+H2SO4？法分解）。
在以前的样品铜合金中，Cu作为主要的组分，是处于很高的浓度，吸附（沉积）到石墨管和石墨圈的内壁，即使在原子化和清洗阶段它被蒸发后随后当低浓度的含在关发中的Cu被分析时，原子吸收峰再一次的出现在清洗阶段，虽然原子吸收信号能返回到基线水平，但它们的温度比原子化的温度要高，一个待测元素的沉积物和残渣（记忆效应）可以在石墨管内被消除，它不用烘烤和石墨管加
图2-13依赖于待测元素的石墨圈沾污和校正测定
（测定用HNO3-H2SO4？法分解后获得的头发中Cu的溶液）
热程序的检查功能（高温原子化阶段和清洗阶段曾经叙述过，然而在石墨圈内壁的沾污，通过烘烤或类似的功能几乎不能被蒸发或消除，在这样的情况下，石墨圈应当用新的替换，正如右边所指出。
大扫除经阶段条件设定的？？总结在图2-14和图2-15中适合于待测元素原子化条件参考图2-10到图2-13的方法建立。
图2-14原子化阶段（Step）的加热程序设定
图2-15原子化温度设定加热程序（RAMP）
2．4清洗阶段
完成原子化阶段后，残渣和裂解的沉淀或蒸发的样品可以吸附在石墨管的两端或和石墨圈的内壁，若下次分析在这样的条件下开始，由于沾污，分析的精度会降低，在清洗阶段石墨管和圈可以加热到高于原子化阶段的温度，在完成每次测定后，蒸发和消除吸收的物质，清洗温度的设定依赖以前原子化的温度，清洗时间一般设定在3—5秒，决定于所沾污的程度。
石墨管形式& && && & 原子化温度& && && &&&清洗温度
杯形& && && && &&&不超过2300℃-& && & 原子化温度+200℃
2400℃或更高& && &&&不超过2600℃
管形或裂解
管形石墨管& && &&&不超过2700℃& && &&&原子化温度+200℃、
2800℃或更高& && && &不超过3000℃
2．5气体流速
石墨炉原子化方法一般采用隋性气体如Ar或N2作为流通气体，仪器应用高纯的Ar气，因为N2气和空气中的不纯物将降低原子吸收的灵敏度，尤其对Al、Ba等。
流通的气体有两方面的应用，作为屏蔽气体扫除石墨管的外面，和载气从丙端向中心流过石墨管的内部，屏蔽气体对阻止石墨管迅速氧化或在高温时迅速地破坏是有效的，屏蔽气体位于原子化炉的底部直接向炉中的石墨管流过，因此它阻止了外面的空气进入石墨管并排出空气，原子化炉有气密结构，除去狭窄的开口，它准备为自身建样或其它手段建样品于其中，在测定时，炉罩必须保持关闭，屏蔽气体是以恒定的速度3l/min流过。载气不仅在灰化阶段和干燥阶段应用，而且为了清除样品裂解吸附到石墨管和圈的内壁上并降低在原子化阶段的背景吸收，细节请参考1.7“载气流过速度”。
3．测定误差的产生和校正
对比火焰原子化方法，所选择的石墨炉原子化方法，在样品测定中，具有高灵敏度和小的建样体积，由于存在不同的因素所产生的测定误差，如实验室的气氛，样品处理分析仪器和测定手续等，不同于火焰原子化方法可喷的样品溶液直接进入火焰，石墨炉原子化方法它要求讨论石墨的物理和化学性质，因为在石墨管中干燥样品溶液灰化和蒸发溶液消除共存的物质如具有低落旨点的无机化合物和有机化合物，最后原子化待测元素。
3．1环境条件
测定误差（主要是测定值的变化即重复测定精度的破坏）经常是由于样品受环境条件的沾污，所产生，因此，必须保持实验室和环境永远清吉。（对分析者而言，清洁的房间永远是所希望的注意，应用扫帚清洁房间，分析仪器和按装台可被灰尘沾污。真空吸尘器应当用来清洁仪器按装的房间，而地板应用拖布清扫。
3．1．1悬浮的灰尘
因为Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Pb、Zn等是悬浮在空气中的，这些元素的测定受到悬浮灰尘的影响，必须仔细不允许样品被悬浮的灰尘所沾污，特别在前处理分降和溶解样品时更应注意。
当实验室在稠密交通要道海岸的道路前，必须特别注意，因为大量的含有金属元素灰尘是悬浮的。
3．1．2通风
来自窗户或空调器的通风破坏了仪器的热平衡（特别是空心阴极灯源）和原子化器周围，可能因悬浮灰尘引起样品的沾污，靠近仪器的通道，由于行人搅起灰尘而引起测定误差，必须保护仪器，免去直接的通风，并从通道和预处理的房间分离出实验室。
3．1．3靠近仪器和预处理房间的沾污源
腐蚀的Al、Cu、Fe等放在仪器的附近或预处理房间，它们的粉尘可能被散射，进入原子化器或样品溶液因而引起样品的误差，必须注意不能放污染源围绕仪器和样品预处理室中。
3．1．4在仪器或桌上的灰尘
聚集在仪器或样品桌上的灰尘可引起不仅是于沾污产生测定意味着而且还改变了测定值这是由于破坏了仪器的性能，推看在分析前用抹布清洁仪器和按装台。
3．1．5原子化炉的沾污
由于裂解的金属蒸汽，分子蒸汽和或在石墨管内产生的烟，从石墨管散射的质点等可以沾污原子化的内部，特别当处理样品被沉积在原子化器内部时，在新样品中的待测元素被沾污产生测定误差，原子化器应被御下来，并经常地足够的清扫，防止测定误差。
3．1．6接近仪器的化学操作
当化学操作进行时，特别是能产生酸气时，仪器可能遇到麻烦，产生分析精度的降低，或在最坏的情况下，使仪器破坏，对样品的预处理，化学操作室应当从按装房间分开。
3．2处理分析样品的工具
测定误差依赖于分析工具的条件（沾污）而产生，处理分析工具的预先注意事项将给出如下：
分析所应用的工具（特别是新的玻璃仪器）应当用温热的
硝酸或盐酸清洗。
在测定前，分析工具应当被立即清洗。
已清洗的分析工具应当放在有罩的地方，阻止它们被环境
对分析Cu的分析工具不能用铬硫酸洗液处理。
3．2．1清洗
清洗分析工具因不注意而引起分析的误差，例如分析Na时，分析工具的清洗可以引起沾污或测定值的变化，清洗分析工具一般的实践手续举例如下：
用清洁剂溶液洗涤分析工具（浸入它们在清洁剂的溶液中
用蒸馏水或高纯水完全洗去清洁剂。
浸工具在温热的HNO3中（1：1）。
用蒸馏水或高纯水洗去硝酸。
浸分析工具在温热的HclK （1：1）。
用蒸馏水或高纯水洗去盐酸。
用蒸馏水两次很好地洗去残留盐酸。
实践中，决定于沾污的程度，分析工具应当被清洗上面的方法可作为一般的参考，然而，清洁剂不能完全被洗去，尤其在应用高浓度的清洁液，加强洗涤效果时。它应当使浓度在职0.1%或更低，除非分析工具沾污严重，特别在分析Na和其它元素，它很易被清洁剂所沾污，必须完全洗去它。
玻璃工具被浸入铬硫酸盐中的洗涤方法，已被长期使用，该法允许Cr吸附到玻璃器壁上，简单地用水和酸清洗除去，但完全除去是很困难的，因此在分析Cr时，必须避免使用铬硫酸洗液。
为了防止分析工具的沾污，它们必须在分析前立即洗涤，以后放在容器中并盖上。附加说明，假使分析工具何时或如何清洗是不知道的，分析工具必须在分析前清洗。
3．2．2微量吸管的尖嘴
用来吸取足量样品溶液并注射到石墨管内部的微量吸管，配有尖嘴（一般用原乙烯或巨丙烯制造，或有色或无色）它含有？量的Cd、Pb、Zn等，大量的Na、K、Ca、Fe、Mg等可能吸附在尖小嘴的表面，在分析前尖嘴应当浸入硝酸中（1：1）再用蒸馏水稀释，这样放置数天，再用蒸馏水洗2次，除去不纯物。
3．3蒸馏水和试剂
仅一次蒸馏的水含有高浓度的不纯物，在Cu釜中蒸馏的水含有Cu和Pb等，因此用石墨炉原子化方法，这种高灵敏度分析痕量样品，一般需要应用蒸馏两次的水（希望在石点釜中），即使这样的水也还会含有一定量的不纯物。
试剂也含有杂质，在新的试剂（刚打开试剂瓶）和老的试剂（打开试剂瓶后相当长的时间）中，杂质的浓度是不同的，对试剂的新鲜程度必须注意，特别是当它们应用在两个或多个实验间时。任何方法，从试剂中除去所存不纯物是不可能的，所以，它必须保持不纯物在恒定的浓度并知道它们的浓度在此前提下，不纯物总是会在试剂中的。
用相同的蒸馏釜制备的蒸馏水和用同批号的试剂（贮存在相同的容器中）在分析的所有步骤中应用避免应用不同批号所生产的试剂和蒸馏水，用于样品的处理，稀释和准备标准样品溶液）。
3．3．1蒸馏水
应用已经蒸馏两次的蒸馏水（希望在石点釜中）含在蒸馏水中的杂质不仅有可溶解的而且有高浓度的Ca和Na，光暴露在大气中时，它们是和灰尘混入蒸馏水中的，由于这些不纯和引起测定的误差是一般的，非常频繁的，例如在Na的分析中，样品溶液浓度稀释，不能按稀释比例降低测定值或加强测定的浓度，应用石墨炉原子化方法在PPB毋的浓度测定中，分析者必须给予足够的注意，蒸馏水是含有不纯物的。
用石墨炉原子化方法，为了测定，蒸馏水必须是新制备的。为了高灵敏度分析Na、K、Mg、Zn和其它的元素，为了降低测定的误差，选择火焰原子化方法或第二级共振吸收光谱是有效的。
3．3．2试剂
不纯物不仅包含在酸中，而且也包含在有机试剂和应用于萃取的有机溶剂中，因此必须在样品前处理中减少试剂的用量并且空间溶液中的不纯物含量校正不纯物的干扰。
有机试剂如APDC和DDTC中含有Cu、Pb、Zn等元素作为不纯物，形成化合物的金属被MIBK相互萑取，用MIBK到APDC的水溶液中，并振荡，分离两相来减少不纯物，注意MIBK也含有杂质。
3．4样品的预处理
因为石墨炉原子化方法，是针对高灵敏度测定痕量样品，样品前处理的化学求和应减少，来降低测定误差因素，对从试剂和环境来的沾污应引起重视，当溶解固体榈的样品前处理是不可少的，此时，必须使样品的处理尽可能地简单并关心防止测定误差。
对样品前处理采取的预注意给出如下：
（1）湿法分解
为了测定，特别是Al、Ca、Fe、K、Na、Pb、Zn和其它元素，它们很容易被环境因素所沾污，分析者必须尽可能减少处理的时间，应用试剂的量尽可能少附加地，为了校正必须准备窨溶注入并检查周围的污染源（特别是腐蚀的金属）保证用合适的罩子封闭含有样品的烧杯，例如？？器防止灰尘。
用Ni—Cr金属和耐火砖组成的电炉，这些物质的表面金属可能在高温下受到腐蚀和散射而沾污样品，对Cr、Fe等元素的分析，这必须要注意。
用有机溶剂萃取
有机试剂和有机溶剂含有杂质，正如前所述，进一步而言，萃取效率随待元素的形式和萃取方法而改变，因此，测定误差包括沾污和待测元素的损失是大于沉淀法，它必须准备样品溶液和标准溶液用相同的萃取方法，并且用窨溶液校正杂质的浓度。引起测定误差，是因为完成萃取操作，须要很长的时间。在完成萃取操作后才能进行测定。为了测定大量的样品，所有的样品不要边疆的萃取，而是将几个样品一组，以后分组萃取和测定，应当交叉重复地进行。
3．4．1前处理的方法
对样品的前处理，主要的方法大致如下：
Hcl—HNO3分解
用混合酸分解（硝酸和硫酸）
用HNO3—H2SO4—HF分解
用HNO3分解
用混合酸分解（Hcl—HNO3）
用硼酸、溴水和HNO3的混合物分解
（3）镍合金
用HNO3分解
用Hcl—H2O2分解
用酸混合物分解（HNO3、Hcl&&and&&H2SO4）
（5）铝合金
用HNO3分解
用酸混合分解（Hcl、HNO3）
（6）润滑油和重金属
用有机溶剂稀释（或直接测定）
（7）自来水和锅炉水
在弱酸性环境中直接测定
用溶剂萃取
海水和废水
用溶剂萃取或直接测定
岩石和矿物
用HNO3—HF分解
b．用H2SO4—HF分解
c．用Hcl—HNO3分解
d．用H2SO4—HNO3分解
e．用Na2CO3熔融
f．用Na2CO3—H3BO3熔融
植物、食品和饲料
（11）血液尿液和血浆
用蒸馏水稀释，和除去蛋白质或加表面活性剂降低粘度后直接测定（例如0.1%的清洁剂的溶液）。
（12）内脏
对分解有机样品，可以采用干灰化或湿灰化，对这些方法的手续
叙述如下：
（1）干灰化
样品灰化后使用硝酸或王水溶解，制备成溶液，干灰化方法不解应用于测定一定形式的等测元素。
在电炉中加热灰化
样品放入坩锅中，并加热至接近500--600℃，大约4—5小时进行灰化，该方法可应用于测定一般的元素，但Cd、As除外，它们有高的蒸汽压，注意Pb、Zn、Ag等在温度高于500℃时损失，当有氯化物共存时，铝的损失是明显的，砷可以用此方法灰化，但在过程中加入Mg（NO3）2。
灰化在低温下
应用高频放电（UHF）产生活性氧离子，分解有机化合物，该方
法对测定少量的元素是有效的，因为它在200℃以下的低温灰化的样品，但该方法要术长时间的灰化。
该法是用合适的氧化剂和酸，去氧化和灰化有机物质，它对处理
少量的样品是合适的。
用H2SO4—H2O2分解，并可用HNO3—H2O2、HNO3—Br2、H2SO4—HNO3、HNO3— H2SO4—HclO4、HNO3—HclO4等这些方法的选择决定了有机物的形式，高氯酸可能引起爆炸反应，高氯酸和产生的产物在加热时可能发生爆炸分析者必须给予适当的注意，除非绝对必要，分解样品应当避免使用高氯酸。
湿法灰化应用大量的酸，因此必须注意由于酸对待测元素的干扰和含在酸中作为不纯物的待测元素的浓度。
3-4-2有机溶剂萃取
在原子吸收分光光度计中，应用有机溶剂萃取可能提供下面的两大优点：
共存元素可以从待测元素中分离
用调节样品溶液和有机溶剂的体积比，使待测元素得到浓集。
用有机溶剂萃取可能用下面两法之一进行：
加合适的分析试剂到样品溶液中使待测元素物质奖励变为
有机络合物以后用有机溶剂萃取测定有机溶剂相或者用酸性水溶液反萃取有机络合物以后测定，相反地蒸发掉有机溶剂，使残渣制备成酸性水溶液，再测定。
有机溶剂加到样品溶液中萃取共存的元素，含有保留待测
元素的水相被测定。
作为（2）的例子，在样吕溶液中加入MIBK（和样品相同的体
积）用Hcl调节为酸性（大约6N），高浓度的Fe共存物被萃取、消除。这个方法对测定样品溶液中的痕量元素是有效的，因为主要元素是共存的杂质。然而，方法（1）是一般所采取的，因为用有机溶剂萃取对原子吸收分光光度计应光是希望有效的，不仅从共存元素中分离待测元素，而且浓集待测元素。
对原子吸收分光光度计，有机溶剂的萃取方法，对萃取待测元素
形成有机络合物的典型例子将在下面讨论。另外，用酸分解应当选择为含有机物质的样品。
APDC—MIBK方法
该法允许萃取大量的元素如Ag、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、
Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pt、Ph、Sb、Sn、V和Zn调节样品溶液的PH值。
收集MIBK相后，测定前尽可能蒸发MIBK并溶解残渣到10ml
盐酸（1+1）中。
在中和阶段，可以加5ml/M凡石酸溶液，并用Hcl（1+1）
或氨水（1+1）调节PH=2.5~3.0。
特别需要加强Cr和Mn的萃取效率时，在中和阶段PH应调
节至7或4.5。
应用APDC的萃取例子
整合剂& && & 元素& &&&PH& && && &萃取剂
APDC& && & Cd（II）& &2.8& && &MIBK，醋酸丁本
Co（II）& &3-5& && &MIBK，醋酸丁本
Cu（II）& &2.4& && &醋酸乙本
Hg（II）& &2.8& && &MIBK，醋酸丁本
Mn（II）& &2-4& && &MIBK醋酸乙本及丁本
Ni（II）& &2.5& && &MIBK醋酸丁本
Sb（III）&&3.5& && &MIBK醋酸丁本
V（V）& &&&3& && &&&MIBK醋酸丁本
Zn（II）&&2.5-5& &&&MIBK醋酸丁本
DDTC-n-醋酸丁本或醋酸丁本
该方法被11SK0102版所指定。
该方法对萃取Ag、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Sb、Sn、Ti、V和Zn是有用的，调节测试液的PH。
用DDTC萃取的例子
整合剂& && & 元素& && && &PH& && && && &萃取剂
DDTC& && &&&Ag（I）& && &4-11& && & MIBK醋酸丁本、醋酸乙本
Cd（II）& &&&9-9.5& && &MIBK醋酸丁本、醋酸乙本
Co（II）& && &6.5& && & 醋酸异式本
Fe（II）& && &4-11& && &MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Fe（III）& &&&0-10& && &MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Mn（II）& && &5-6& && & MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Ni（II）& && &9-9.5& &&&MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Pb（II）& && & 9-9.5& &&&MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Pd（II）& &&&〈11& && & MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Td& && && && &8.5-8.5& &MIBK、C4H9Ac、E+Ac
V（V）& && && &3& && &&&MIBK、C4H9Ac、E+Ac
Zn（II）& && &&&3& && &&&MIBK、C4H9Ac、E+Ac
双硫膜-CCL4、HCCL3、C6H6方法。
方法被指定在JISK0102版上。
该方法对萃取Ag、Au、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、In、Mn、Ni、Pb、
Pd、Pt、Sn和Zn是有效的，调节溶液的PH，注意应用该方法时，Cd4、CHCL3、C6H6它们产生强烈的背景吸收。
用双硫膜萃取的例子
整合剂& && & 元素& && &&&PH& && &&&萃取剂
双硫膜& &&&Cd（II）& && &9.5& && && & Cd4
Co（II）& && &7-9& && && &Cd4
Cu（II）& && &9.5& && && &Cd4
Fe（II）& && &6-7& && && &Cd4
Mn（II）& && &11& && && & Cd4
Ni（II）& && & 9.5& && && &Cd4
Pb（II）& && & 9.5& && && &Cd4
Zn（II）& && & 9.5& && && &Cd4
3.5标准溶液
原子吸收分光光度计测定含在样品中元素的含量不是作为绝对值而是作为相对值即相对于标准溶液的值。因此当标准溶液的值不同于标记在容器上的数值时，测定是不可靠的，作为测定标准的标准溶液，必须仔细地配制。
3.5.1标准贮备液
应用于原子吸收分光光度计测定的浓试剂依赖于所应用的原子化方式而不同，也决定于个别元素的检测限，基质的干扰等，石墨炉原子化方法特别应用到PPm数量级或更低的浓度范围。因此，必须准备低浓度的标准溶液，在mg/l数量级或更低。
然而，当标准溶液是用酸如HNO3、Hcl溶解金属或金属氧化制备时，用水稀释，元素可能吸附在容器的壁上，降低了浓度，它们浓度远低于标记值，这种倾向特别在低浓度范围内是很明显的，当制备低浓度范围的标准溶液时，由于环境因素被沾污而引起的变化是不可忽视的。
因此，对原子吸收分光光度计中，标准贮备液一般制备在高浓度范围内，浓度的变化限制一合适的范围内，假使待测元素吸附在容器壁上（一般为1000mG/l）为了画校正曲线，在测定前用稀释贮备液来制备标准测定液，另外，酸作为稳定剂加到贮备液中，降低由于器壁吸附或生成氢氧化物所引起的浓度改变，商业上，对原子吸收分光光度计应用的大多数元素，有用的浓度为1000mg/l并含有几个mol的酸（对某些元素为碱）作为稳定剂，除非它们敞开在大气中很长时间或被外界因素所沾污，标准的贮备液大约一年有效。
大多数商业上有用的贮备液是溶碱氯化物制备的，大多数的氯化物在低于该元素其它形式的化合物的温度下蒸发，当灰化温度选择太高时，待测元素可能射，例如，需要高温灰化时，溶解硝酸盐制备标准溶液来降低测定误差是有效的。
3.5.2画校正曲线的标准溶液
正如已叙述的，画校正曲线的标准曲线的标准溶液，一般用稀释贮备液的方法来制备，它是高浓度的（一般为1000mg/l）为了减少浓度的变化，当贮备液简单地用蒸馏水稀释时，可能在这一步产生测定误差，因为石墨炉原子化方法对大多数元素是应用到测定低于1mg/l的浓度，（元素的一定形式测定的数量级在mg/l）因此贮备液需要稀释到期/万~1/十万浓度去制备画校正曲线的标准溶液，因此分析者必须了解下面叙述的两点：
贮备标准溶液（包括商业上有用的溶液）含有酸（对一定形式的元素可用碱）有几个mol，它加到溶液中是为了阻止容器壁的吸附和产生氢氧化物而改变浓度，当贮备液用高稀释比的蒸馏水稀释时，它变成一个接近中性的水溶液，在中性标准溶液中，元素的大多数形式产生氢氧化物沉淀或吸附在器壁上，这种情况在Fe、Al、Zn、Cd、Sn、等元素中是相当明显的，结果标准溶液的浓度降低，不同于标记上容器上的浓度，看在这样的情况下画校正曲线，并测定未知样品，它们的浓度将高于实际质，因此为了画校正曲线，一般用和含水量在贮备液中相同浓度的酸来稀释贮备液来制备（对一些元素则用碱）稀释用酸（或碱）的浓度一般为1/10~1/100mol，来减少化学干扰。
然而，在低浓度的标准溶液是酸性时，由于器壁的吸附，它的浓度随时间而降低，虽然由于在器壁上的吸附，浓度改变是限制在允许的范围内，在高浓度的贮备液中不存在问题，浓度改变的比值在浓度的标准溶液中是相当明显的，这种现象，特别在Sn标准溶液中，是很明显的，另一个明显的浓度改变是由于环境因素引起。
因此，画校正曲线的标准溶液必须在测定前立即用酸稀释法而制备（或碱）所用的酸应和贮备液有相同的形式，完成测定后立即弃去。
大多数的卤化物比它们的其它化合物在低温下蒸发，为画校正曲线，从贮备液准备标准溶液时，首先用Hcl溶解氯化物来制备贮备液，对要术高灰化温度测定样品时，稀释贮备液可用HNO3、H2SO4或HNO3—H2O2是需要的。
（2）稀释误差
已经叙述，石墨炉原子化方法适合测定非常低浓度的样品一般〈mg/l而贮备液一般为g/l因此画校正曲线的标准溶液必须稀释1/4~1/十万的浓度，一般操作贮备液却在u级时放到烧杯中，它必须用蒸馏水稀释，对制备一定浓度的标准液，加一定体积的蒸馏水是必须的，实践中，小体积的贮备液（在ml级）是放到烧杯中或稀释到1/100两次，所以集中误差变大了，比贮备液在小体积时，稀释误差在重复稀释时增加，相应地，石墨炉原子化方法比火焰原子化方法需要大体积的蒸馏水去准备标准溶液（为了防止分析精度的降低）然而前者比后者需要小体积的样品，任何时候，分析者应当为画校正曲线准备标准溶液，而仔细地留心降低上面叙述的产生误差的因素。
3-5-3有机金属的标准溶液（用非水溶剂制备标准溶液）。
含有待测元以有机金属化合物形成存在的油性样品是用有机溶液溶解或稀释（非水溶剂），其灵敏度是不同于水溶液的（无机化合物），因此用测定水溶液标准制备校正曲线不能应用于测定油性样品。
在这样的情况下，标准有机金属（可能有商品）用和制备样品溶液相同形式的有机溶剂溶解，并且贮备溶液应稀释到为画校正曲线的标准溶液。
注意贮备溶液是不稳定的，它们必须在测定前溶解标准有机金属化合物来制备。
图3.1铁的校正曲线（仅用蒸馏水溶解的和加酸溶解的比较）
正如图3-1所示铁的贮备液（商品含1mol/l&&Hcl，1000mg/l&&含少量的HNO3作稳定剂）仅用蒸馏水稀释和用0.03mol/l&&Hcl稀释制备的标准溶液，所画的校正曲线，对比灵敏度和校正曲线的形状，他们在制备24小时后被测定的情况。
仅用蒸馏水稀释的标准溶液画出的校正曲线，批出低的灵敏度，并弯向吸光度轴，而用Hcl酸化的标准溶液所画出的校正曲线有好的线性，这种结果在低浓度时是很明显的（高稀释为中性，允许氢氧化物生成，在这个例子中也指出，从制备标准溶液到测定时，长时间放置产生了，氢氧化物，使所测定的液体有不同于标准溶液的浓度，因此产生了灵敏度的降低，沉淀引起测定很明显的变化。
3．6校正曲线的精度
原子吸收分光光度计是相对容量的方法，对比样品溶液和校正曲线的吸光度来决定。即在标准溶液建立的吸光度和浓度间的关系所决定的。因此准备精确浓度的标准溶液和画出高精度的校正曲线是重要的。
测定误差（即重复测定的则量值的变数）是包括用石墨炉原子化方法高灵敏测定痕量样品和原子化方法对比，不同于火焰原子化方法。石墨炉原子化方法不允许用单次测定来判定标准溶液的校正值，分析者应多次测定标准溶液，将测定值经过处理，被用来作为校正值来计算平均值，一般地，标准溶液测定两次，测定差在5%以下，它们的平均值可以采用，作为校正值，若差值超过5%，进行第三次测定，平均值从指出相似差别的两个测定值来计算。
To原子吸收分光光度计中，表示浓度和吸光度关系的曲线在低浓度范围内指出为良好的线性，但在高浓度范围内是弯曲的。
3.7吸管的处理
用于分析仪精确的测定的基本设备应仔细的维护和检查，再加上正确的操作吸管，准备标准溶液和样品溶液，在目前的情况下，应准备各种吸管和它的测定误差，若它们的精度是不大的，则用于石墨炉原子化方法，为了分析样品溶液，用微量吸管进入石墨管中，误差（测定值的复化）可能引起它决定于样品体积测定的精度，注入样品溶液进石墨管的技术和进样位置。
3.7.1在准备样品和标准溶液中吸管的掌握。
在准备样品溶液和标准溶液的整个步骤中，应用相同型式的吸管，吸管的标准容量和实际容量应当检查，为了降低测定误差或获得精确的分析结果即使用相同的吸管被用来制备样品溶液，样品体积的测定精度也可能不同，还依赖于吸管的材料它有不同的润湿度，如此，样品体积的测定精度可能不同，由玻璃制造的吸管，它是积水的，由原乙稀和原丙稀制造的吸管它们是增水的，因而，样品体积的测定精度可能不同，还依赖于样品的粘度。微量吸管是经常用的，不同的生产厂选用不同的材料制造，相应地，样品的体积和分析结果是不同的，受到尖端的润湿条件，吸管的吸液速度，及样品的粘度的影响，为了掌握一般的测定吸管和全体吸管所采取的主要注意事项给出如下：
1．在整个准备标准溶液和样品溶液的过程中，采用相同型式和材料的吸管。
2．在进行分析前洗涤吸管。
3．在应用吸管进样前，应用相同的溶液洗涤吸管。
4．慢慢地吸取样品溶液。
5．特别进小体积的溶液时，应保证完全地从外部和尖端除去吸附的溶液。
为了从吸管的外部和尖端除去水滴，用一片纱布，不要重复使用相同的部份，应仔细，注意不林沾污样品，特别对Na、K、Zn、Cu、Mg、Fe、Al和其它元素，它们较容易受一半因素而被沾污。、
6．为了防止沾污，仔细不要使吸管外表面在吸注入和注射溶液中，和器壁接触。
7．进样尽可能深入容器内部。
8．当吸管重复使用时，应放置在使灰尘完全不吸附到它的内部和尖端。
测定误差可能包括准备标准溶液和样品溶液时使用不同形式的吸管，如用微量吸管吸取小体积的标准溶液画校正曲线，为了减少稀释用蒸馏水的体积和稀释操作的次数而整个吸管用来取被稀释的样品溶液在小的比例下，不正常的分析结果可能获得。
这些误差在吸管的标准容量和实际容量间产生，因为这个差值是可变的，依赖吸管的形式。容量差的程度在微量吸管和全体吸管间是不同的，这些容量差不能相互消除，所以误差着是不可以避免的，微量吸管的体积是相当小的，校正是困难的，当相同形式的吸管被应用于标准溶液和样品溶液中，原子吸收分光光度计的测定相对值消去了吸管的绝误差，但问题是几乎不可忽略该吸管本身的窖误差。
3．7．2进入石墨管中的样品。
微量吸管一般用来注射标准溶液和样品溶液到石墨管中，吸入样品和注射技术在该阶段中引起了测定的误差大于一般操作的看法，吸取样品的体积随吸量管的形式和尖端的材料而改变，如前述，尖端的表面吸附Zn、Fe、Mg、Na等所引起的沾污，大于一般的沾污的看法。Zn、Pb、Cd等可能含在尖端决定于不同材料和颜色有不同的程度，这些元素可能是沾污源，改变了测定值。
进一步样品可能吸入和注射进石墨管，它的体积决定于微量吸管的掌握技术，是可变的。例如。当高粘度的样品如血液或果汁和具有低粘度的标准溶液被吸进微量吸管，这些样品以不同的体积被吸入，因为微量吸管的尖端对榈的润湿是不同的，他们用不同的速率吸入，正常情况下，高粘度的液体吸入小的体积，另一方面，具有高粘度的样品具有较多地吸附在微量吸管的尖端，若样品在这样条件下进入，它吸附在石墨管的液上，因此产生的原子吸收峰高于所希望的或引起分析结果明显的改变。
为掌握微量吸管的操作，采取下面的注意事项：
在使用前微量吸管用HNO3（稀至1/2）或类似的溶液足
够地洗涤尖端，不能用手直接接触尖端，固定它用微量吸管主体。
（2）在注射样品到石墨管中前，用溶液足够地清洗微量吸管。
（3）吸溶液时，不要使微量吸管接触到器壁，防止溶液被沾污。
不能从具有容液的容量中直接吸取溶液，如容量并，在吸进微量溶液后放溶液到具有宽口的容器中。
（4）微量吸管的活塞一般推两步，在侵入微量吸管的尖端进溶液前，按活塞一步后吸液。
（决定于活塞在第一步侵入前和后推入，而吸入不同体积的溶液，当微量吸管侵入溶液后，活塞被推出，空气产生在尖端的终点，溶液吸入的体积依赖于是否将空气泡从尖端除去。）
（5）为了吸取溶液（活塞应当慢慢地推上）。
当在推出的位置上，你突然的从活塞上放开你的手指，溶液将突然地吸入，并深深地进入微量注射器体内，在这样的情况下，应拆下并洗涤微量注射器。
（6）用目测检查吸入的体积，检查溶液在尖端的水平。
用于混有空气和/或不正确的活塞操作，在吸液体积上的误差常常用目测发现，为方便目测，建设标记参考线，判断尖端正常的溶液水平（见图4-2）。
（7）从尖端和尖端的内部完全除去溶液。
（吸附在尖端和尖端内部的溶液应滴下，若溶液注入石墨管没有从尖端和尖端内部完全移去溶液，测定值将改变，具有高粘度的溶液形成大量的液滴吸附在尖端）。
（8）在进溶液时，不能让尖端接触到石墨管的样品的进样品。
（9）为了进溶液到石墨管中，慢慢地推活塞分两步完全放出溶液，用活塞升高微量吸管，保持在完全推出的位置。
（当微量注射器仍在石墨管内时，活塞被反向拉出被吸入的溶液再一次进入微量吸管）。
（10）使尖端和石墨管的底部相接触，升高吸管1-2nm，以后放出溶液。
（溶液已经放出到石墨管后，尖端应侵入溶液中一会完，若溶液用尖端放出，并保持接触石墨管底部或太远离石墨管的底部，溶液的一部分可能保留在尖端）。
（11）不要水平地在石墨管内移动尖端。
（12）总是仔细地注入溶液在一确定的范围内，并在石墨管的一定深度。
（溶液进入的位置偏差也引起测定值的改变，特别是具有高粘度的溶液，如血液和果汁，可能引起石墨管中样品的进样部分。溶解在有机溶剂中的活性样品如重油是扩散到石墨管的底部，油样品的扩散可能减少，用MIBK—H-AC（大约8：2）或MIBK—HAC—HNO3（大约7：2：1）稀释后进样。
（13）为了从外检查伤害，当尖端在进样后被伤害或含有溶液，可以用另一个新的尖端代替它，不能应用这个尖端，吸取在吸过高浓度样液后再去吸低浓度的溶液，在吸低浓度的样液前，保证用新的尖端代替它。
（14）保证放微量吸管在合适的位置，要使它不被沾污。
用下面的方法可以减少测定值的变化。
尖端的定形
在酒精灯上加热尖端，并拉长尖端，直到它像一个注射器
的针，在阻止尖端接触石墨管的样品进样品是有效的，并减少了溶液体积在尖端的吸附，特别是对高粘度的样品和用有机溶剂溶解和稀释的样品，这个效应是明显地，见图3-3。
原子炉的发光
溶液进入石墨炉原子化器内，很容易被原子化炉内部小的光线照亮，也很容易观察到在石墨管内溶液的干燥和灰化过程。
应用自动进样系统
自动进样系包括全部所有的样品溶液的吸液步骤，进入石墨管内
和加热程序，进一步而言，它进的样液，总是在石墨管内恒定的位置，相手动进样的测定值，它降低了测定值的变化。
同时自动进样保证大大地节约了劳动。
这里所包括的分析数值可以应用自动进样系统获得。
图3-2检查进入微量吸管尖端的吸液量。
由于不合适的操作活塞，当吸入空气泡或样品以错误的体积吸入时，溶液的水平明显地改变，应用指出正常水平标志出的参考线可以很容易用目标检查。
当包含果汁和具有相当高粘度的新鲜饮料被吸进微量管时，溶液相对大量地吸附在尖端内部或终端。这些溶液不能被注入石墨管的底部，而且吸附在样品进样品的周围。当进样时，溶液吸附在尖端，测定值变成相当的高，而当大部分溶液被吸附在进样口时，则测定值又变成相当的低。从尖端移动全部溶液滴，并且进样时没有携？在尖端和接触到样口的进样口，则可以获得一个平均值。
延长尖端系注射针一样，是有铲的，可以防止它接触到样品的石墨管进样口，并降低样品吸附到尖端的体积，因此减少了测定值的变化。
开始的形状& &&&用酒精灯加热后& && && & 用锋利的刀切割的
延长的尖端& && && & 延长的尖端（合适形状）
图3-3尖端的形状。
3．8由于沾污物质的干扰。
由于沾污的影响引起的测定误差，或在原子吸收分光光度法中被叫做干扰的观众，可以分为光谱干扰、化学干扰、物理干扰和电离干扰。
干扰的程度决定于形式和沾污物质的浓度，待测元素的状态，原子化方法，原子化的装置，等等。因此在石墨管原子化方法中的干扰是不同于火焰原子化方法。
当条件物质的形式和待测元素共存时，必须收集所有共存物质的干扰，对实际测定的影响，它必须讨论每一种形式的共存物质的干扰和集合的干扰。
3．8．1光谱的干扰。
被称为“光谱干扰”现象是由于空心阴灯的自吸收，来自空心阴极灯的发射共振线的邻近线，（单色器的分辨能力）散射光和分子吸收，来自原子化器的发射和共振吸收线挡板的吸收。
（1）空心阴极灯的自吸收。
这种形式的干扰和共存物质没有联系，空心阴极灯点亮后，共振发射的自吸收变化直到它的温度和环境温度达到恒定的水平，从阴极产生的原子蒸汽层的稳定，当自吸收变化时，测定误差是敏感的，此时光强度和原子吸收的灵敏度也改变，请参考1-3“为了空心阴极灯的稳定所需的预热时间”
（2）来自空心阴极灯的共振发射线的邻近线（单色器的分辨能力）。
来自空心阴极灯发射的光线包括来自中性原子发射的原子线光谱，来自离子化原子的离子光谱和来自封闭气体的线光谱，附加在用于测定待测元素的共振线光谱上，一些形式的阴极包括简单形式的元素，而有些则含有除待测元素以外的其它元素的合金，后一种形式的阴极发射除待测元素外还有其它元素的共振线光谱中性光谱和离子光谱。
用于测定的共振线（分析线）光谱被单色器分离，然而，除去分析线外，光线光谱特别是弱的待测元素的共振线光谱是定位在邻近（邻近线）时，不仅原子吸收的灵敏度，而且校正曲线的线性均依赖于是否有邻近线被消除或不被消除而改变，即使用相同的狭缝，灵敏度和校正曲线的线性范围也因邻近的接纳和波长设定而改变，细节请参考1-4“狭缝宽度”和1-5“选择和设定分析线的波长”。
当来自共存元素的共振发射线定位在分析线的邻近时，由于共存元素的吸收线相互重叠在待测元素上产生了测定的误差，除非它们能相互分开。
（3）散射光和分子吸收。
石墨炉原子化方法可以在一定时间、一定的空间内产生高密度的原子蒸汽，然而同时，样品的一定形式也产生分子蒸汽或高密度的烟（依赖于共存物质的一定形式和浓度）高浓度的共存物质是不能完全原子化的，并被转变成颗粒，当共存物质的颗粒存在于石墨管内时，它们干扰或散射来自空心阴极灯的光线，因此产生明显的吸收现象，这种现象当共存物质的浓度高时是很明显的。
进一步，当待测元素的分析线和分子蒸汽的吸收线光谱重叠时，由于待测元素的吸收变为不正常的高于一般情况，该现象叫“分子吸收”。
实际上，光散射和分子吸收是不能分离的，并产生部分的吸收，这种明显的吸收在原子吸收分光光度计中称为背景吸收。在石墨炉原子化方法中，一个很明显的背景吸收的例子表示在图3-4中。
图3-4由于氯化物的光散射和分子吸收引起的光谱图。
由于共存物质的裂解而引起的光散射和分子吸收是不同于其它形式的干扰，当样品不含有待测元素或它的浓度低于检测限时，前者也产生明显的吸收，它们比其它形式的干扰引起了较大明显的误差。
用石墨炉原子化方法产生的光散射和分子吸收很大的依赖于石墨管的加热程序（特别是灰化阶段），当灰化温度设定在高水平，具有低熔点温度的共存物质包括有机物和无机物被蒸发，因此，在原子化阶段，降低了背景吸收，在一些样品的条件下（例如，待测元素的蒸发温度很小不同于共存物质）这种形式的物质不能用石墨管的加热程序完全被消除，选择高温灰化温度可以引起待测元素在灰化时的散射，在很多的情况下，如测定血液中的Pb和Cd时，没有在灰化阶段散射待则元素，则背景吸收是不能减少的，然而灰化效率可以加升华剂来加强（转变无机物质为容易升华或蒸发的物质）或和稳定剂结合（转变待测元素为热稳定的氧化物或金属间化合物）细节请参考2-2“灰化阶段”。为了在低的背景下测定待测元素，化学处理是有效的，例如用萃取从共存物质中分离待测元素，在此情况下，必须注意由于沾污或损失引起了测定的误差，由于在石墨炉原子化方法中，它测定的是非常低浓度的待测元素。
在上面叙述的实际情况下，必须用光学技术校正背景吸收，特别是在石墨管中，共存物质的裂解在管中是不均匀的，它的分配和浓度随时间有很大的改变，相应地高精度的校正技术是需要的，用光学背景校正法，通过双波长光谱法，其一是非共振吸收线光谱方法，应用氘灯发射连续的光谱作为辅助光源的氘灯方法和应用偏振光组分和表示最基本的原子能线的塞曼现象的偏振塞曼方法。
偏振塞曼方法的性能优点如下：
在共振吸收线光谱的浓度下，背景吸收是精确地校正。
为了从两个光源发射出的光，光轴对准和光强调节成一
致，经常的操作是不需要的，不同于氘灯方法。
对所有的用原子吸收分光光度计测定的元素，背景校正是可
校正的精度大约10倍于一般的校正技术所获得的精度（即
氘灯法）（按日立公司获得的结果）。
然而用偏振塞曼方法精确地背景校正受到一定的限度，光背景吸
收超过ABS1.5时，精确的背景吸收校正是困难的，在这们的情况下，应预先降低即用在原子化阶段设定RAMP方式，降低ABS在1.5以下（以恒定速率或斜度升高温度），再检查灰化温度加升华剂或稳定剂，稀释样品溶液，预处理样品和/或减少样品的进样量，当选择校正曲线方式中，为了容量分析使标准样品的化学组成和样品溶液的化学组成相同，这样由于光散射和分子吸收的背景吸收可被消除，并不具有严重的问题。
由于光散射和分子吸收的干扰不能被消除，是标准添加法（后面叙述）选择来降低另一种形式的干扰时，如化学干扰（后面叙述）此时，明显的吸收必须校正，防止它直接影响测定的数值。
在短波长测定时，由于光散射和分子吸收的背景吸收是较高的，必须重视。
在图3-4中，指出了由于光散射和分子吸收的光谱图，用石墨炉原子化方法测定不同类型的卤化物，它们必须在相同的波长下作为共振光谱精确地被校正。
4．由于共振吸收线光谱图的档板吸收。
这是一类由于在样品的测试中，由于背景吸收引起的干扰，典存物质的元素有共振吸收线位于待测元素共振吸收线的附近，这种类型的干扰，在低浓度的共存元素存在时，相对轻微，用火焰原子化方法，含有的共存元素在高浓度的测定样品中，这种类型的干扰存在相当稀少。它常出现在石墨炉原子化方法的测定中。
被测定的原子蒸汽的共振吸收线光谱图有半峰宽大约0.001到此为止.01nm，它的档板（边缘）有较大的宽度，结果当来自空心阴极灯发射的共振发射线光谱图（具有半峰宽0.0005nm）是伏于来自原子蒸汽的共振吸收线光谱，有0.05nm的数量级。可以看到原子吸收的结果。在测定Sb时由于Pb的干扰可作为一个例子，叙述如下：Pb常和Sb共存在样品中，由于它的共振吸收线的档板，是引起干扰的典型例子。
Xb发射共振线光谱为217.5890nm，它保证高灵敏度并应用于分析，然而正如图3-5所指出，它有弱的原子吸收共振线在217.023nm，它位于靠近上面叙述的一定狭缝宽度范围内，根共振线光谱可以允许使来自空心阴极灯发射的共振吸收线光谱作为双色条件定位于共振线光谱上，附近是Pb的光谱图，最高的吸收是216.9994nm（见图3-5）因为这条线光谱是在最高的S/N比时测定，它指出原子吸收灵敏度大约高于283.31nm的两倍，但后者是常用的测定线，在Sb的共振线光谱217.023nm和Pb的216.9999nm的波长差是小于.0236nm因此来自Sb空心阴极灯发射的共振发射217.023nm，是和Pb原子蒸汽共振发射在档板上相重叠，相应地Pb的共振线光谱吸收Sb，因此明显增加了Sb的吸收。
图3-5Pb、Fe和Cu的共振线光谱邻近于Sb的共振线光谱。
图3-6由于Sb的共振线光谱和铝的共振线光谱的重叠产生的干扰。
图3-7指出了用偏振塞曼方法在相同的分析和测定条件下，猁的分析结果（灯电流、波长、狭缝宽度等），正如在图3-6所指出，由于共振线光谱档板的吸收，即由于用Pb的邻近共振线吸收光谱的档板，对来自空心阴极灯发射的共振发射线的吸收引起了明显的增加吸收。
图3-7当Sb的共振线光谱和Pb的邻近线光谱（吸收）重叠时，偏振塞曼方法的效应。
因此偏振塞曼方法是有可能校正由于共振吸收线光谱档板的吸收产生的干扰。
3.8.2离子化的干扰。
这种形式的干扰和共存物质的存在没有直接关系，原子吸收分光光度计测定的是基态原子的数目（浓度）当原子化温度设定得主于需要时，待测元素的原子被离子化基态的原子数目降低了，因而降低了原子吸收的灵敏度，这种干扰叫“离子化干扰”它明显有在于具有低电离势的碱金属和碱±金属，当待测元素和具有低电离势的元素共存时，待测元素的离子化干扰可降低。
离子化干扰主要存在于火焰原子化方法中，用石墨炉原子化方法中是很少存在的。
3.8.3化学干扰
用空气—乙炔火焰测定Ca时，由于硝酸和硫酸基团的共存引起Ca吸光度的降低，这是典型的化学干扰的例子，干扰是由于产生了耐火焰的化合物，如通过Ca和硫酸在火焰中反应产生硫酸钙，但可以应用高温火焰如N2O---C2H2火焰降低。
也可以通过石墨炉原子化方法测定，在干燥和灰化阶段，在石墨管内，待测元素和共存物质的反应，生成不同形式的化合物，可以改变测定值，进一步而言，一定形式的元素和石墨管的碳反应形成耐火的碳化物，因此明显减少了吸收，化学干扰的程序是可变的，依赖于待测元素和共存元素的形式，更多地依赖于灰化和原子化的温度，因为它关系到金属盐和氧化物的离碱。
已经研究排除这种干扰的方法，可以通过火焰原子化方法测定，也可以用石墨炉原子化方法排除，通过共存的氯化物或含氯的化合物，使待测元素转变为在低温蒸发的氯化物例如用稳定化试剂加入法转变待测元素为稳定的氧化物，防止蒸发和升华，如加H2O2和HNO3。为了测定As和Se，排除干扰的方法是通过加Ni（NO3）2，形成内金属化合物，因此可以设定灰化温度在高水平，见2.2“灰化阶段”，然而为了测定和石墨管的碳反应形成耐火碳化物，并降低了吸光度，可以应用裂解型的石墨管来解决。见1.6“选择石墨管的形式”在现在的条件下，干扰和它们的排除方法已不被研究得如此多了，对石墨炉原子化方法和对火焰原子化方法，特别当待测元素形成耐火化合物或在低灰化和原子化温度，变成明显时，干扰必须用合适的设定加热程序改正，因此，实际的测定通过设定加热程序和选择标准添加方法进行，（后面叙述）当然，这必须要了解待测元素的总类和共存物质的类型，才能进行。
当化学干扰是由于各种形式的共存物质引起时，必须注意干扰是个别共存物质类型的集合结果，由于酸和金属盐产生的干扰的例子在下面叙述。
（1）由于酸的干扰，下面介绍的例子是HNO3和H2SO4干扰的例子。
（a）硝酸的干扰。
图3-8指出在测定Cd&&2ug/l，Pd&&50ug/l和Cr&&50ug/l时硝酸的干扰。
在原子吸收分光光度计中，一般认为很小用HNO3，因为HNO3产生可见的干扰。然而，这里应用含HNO3的溶液，在低浓度时作为共存物质，而在高浓度时则为沾污，因为元素具有低的蒸汽压力。如Cr产生氧化物，它具有相对高的离碱能，很明显降低了原子吸收的灵敏度。
元素& && && &&&Cd& && &&&Pd& && &&&Cr
波长nm& && && &228.8& && &283.3& & 359.3
样品体积ul& && & 10& && && &10& && &&&10
石墨管& && && & 杯型& && & 杯型& && &管型
干燥温度℃& && &70-110& &&&70-110& &&&60-100
时间（秒）& && & 50& && && &50& && &&&50
灰化温度℃& && & 200& && &&&250& && &&&500
时间（秒）& && & 15& && && &15& && &&&15
原子化温度℃& &&&1800& && & 2200& && & 2800
时间（秒）& && &7& && && & 7& && && & 10
图3-8由于HNO3在Cd、Pb、Cr的干扰。
（b）由于H2SO4的干扰。
图3-9表示由于H2SO4在测定Cd&&2ug/l，Pb&&50ug/l和Cd&&50ug/l时硫酸的干扰，它生成具有高离碱能的化合物，降低了原子吸收的灵敏度，特别对Pb降低更多些。
元素& && && & Cd& && && &Pb& && && &Cr
波长nm& && &&&228.8& && &283.3& && & 359.3
样品体积ul& && &10& && && &10& && && & 10
石墨管& && && &杯型& && & 杯型& && &&&管型
干燥温度℃& &&&70-110& &&&70-110& && &60-100
时间（S）& && &50& && && & 50& && && & 50
灰化温度℃& &&&200& && && & 250& && && &400
时间（S）& && &15& && && & 15& && && & 15
原子化温度℃& &1800& && &&&2200& && &&&2800
时间（S）& && &7& && && &&&7& && && &&&10
图3-9H2SO4对Cd、Pb和Cr的干扰。
（C）由于盐酸的干扰。
图3-10指出由于盐酸的存在，Cd&&2ug/l，Pb&&50ug/l，Cr&&50ug/l受H2SO4的影响，在石墨炉原子化方法测定时，由于化学干扰，大多数产生负吸收，但在测定Pb时，在低Hcl沾污时，轻微地产生正的吸收随着Hcl浓度的增加，原子吸收的灵敏度迅速的降低。
元素& && && & Cd& && && &Pb& && && &Cr
波长nm& && &&&228.8& && &228.3& && &259.3
样品体积ul& && & 1O& && && &10& && && &10
石墨管& && && &杯型& && & 杯型& && & 管型
干燥温度℃& && &70-110& &&&70-110& &&&60-100
时间（S）& && & 50& && && & 50& && && &50
灰化温度℃& && &200& && && & 250& && & 300
时间（S）& && & 10& && && &&&15& && &&&15
原子化温度℃& & 1800& && && &2200& && &2800
时间（S）& && &&&7& && && &&&7& && && &10
图3-10盐酸存在对测定Cd、Pb和Cr产生的干扰
（2）由于金属盐酸干扰。
由于Nacl，Cacl2和Fecl3的干扰的例子，介绍如下：
（a）由于Nacl的干扰。
在测定Cd&&2ug/l，Pb&&50ug/l和Cr&&50ug/l时，由于Nacl产生明显的干扰，指出在图3-11中，在石墨管原子化方法中，在测定含有Nacl作为共存物质的样品中，由于有明显的共存物质的微粒和分子蒸汽产生的背景吸收附加到化学干扰上（见3-8-1“光谱干扰”）当Nacl在低浓度时，可以增加Cr和Pb的原子吸收灵敏度。
元素& && && & Cd& && && &Pb& && && &Cr
波长nm& && &&&228.3& && &283.3& && &359.3
样品体积ul& && & 1O& && && &10& && && &10
石墨管& && && &杯型& && & 杯型& && & 杯型
干燥温度℃& && &70-110& &&&70-110& &&&60-100
时间（S）& && & 50& && && & 50& && && &50
灰化温度℃& && &200& && && & 250& && & 400
时间（S）& && & 10& && && &&&15& && &&&15
原子化温度℃& & 1800& && && &2000& && &2800
时间（S）& && &&&7& && && &&&7& && && &10
图3-11Nacl存在时，对Cd、Pb和Cr的干扰。
（b）由于Cacl2的干扰。
在图3-12中，指出Cd&&2ug/l，Pb&&50ug/l和Cr&&50ug/l时，由于氯化钙的沾污引起的干扰，对Cd在低浓度氯化钙时灵敏度增加了。
图3-12Cacl2对Cd、Pb、Cr测定的干扰。
（c）由于Fecl3的干扰。
图3-13指出了由于Fecl3的共存，引起Cd&&2ug/l，Pb&&50ug/l和Cr&&50ug/l的干扰。
测定条件同前。
图3-13Fecl3对测定Cd、Pb、Cr的干扰。
3-8-4物理干扰。
用石墨炉原子化方法测定，受到物理因素的影响，如样品在石墨管内的扩散，样品和石墨管间的接触表面积，样品的粘度，样品的进样体积等。
（1）样品在石墨管内的扩散。
正如在2-1“干燥阶段”和3-7“吸管的处理”中所叙述，依赖于进样品在石墨管中的技术测定精度可能降低，为获得高精度的测定值，所进样品在恒定的范围内保持一定的厚度，并有高度的再现性，是很重要的，特别是气油样品（用有机溶剂溶解）比水溶液有较宽的范围，扩散是优良的，并到达石墨管的两端（在管和环间相接触）。因此，当在加热时，依赖于在管内的温度分配而改变。在如此改变的情况下样品扩散可以通过所进样品和石墨管保持较少加热到低温（大约50--60℃）来改变，同时流过低电流或准备样品用MIBK—HAC（大约8：2）或MIBK—HAC—HNO3（大约7：2：1）稀释。
（2）在石墨管和样品间的接触表面积。
特别在测定大体积或具有质点大小的固体样品时，由于样品和石墨管间小的接触面，在样品层的上面和下面，产生了温度差。如此的样品应当尽可能用小的质点，并分散在凡粒或其它合适的溶剂中，然而这样的技术具有下面所叙述的问题：
固体样品的测定值是明显地大于水溶液所获得的值。
测定和进入石墨管的样品体积是非常困难的，进固体样品
到管形石墨管中几乎是不可能的。
作为固体样品形式的标准样品是需要测定的，因此应当避免
直接测定固体样品并应当通过预处理制成水溶液，使测定手续容易，且可获得高精度的结果。
（3）样品溶液的粘度。
含有大量有机物质和具有高粘度的样品如血液和果波汁，在干燥和灰化阶段，在石墨管的内表面上形成膜，引起小的爆炸和样品散射，因此有很明显的测定偏差，这些偏差可以加HAC、MIBK—HAC给予防止（见风使舵-1“干燥阶段”）进一步而言，高粘度的样品在测定样品体积和进样到石墨管内时吸附在吸管的尖端，因此依赖于吸液速度的样品体积和偏离了进样位置，相应地，测定值明显地变化。（见3-7“吸管的处理”）。
4．样品的进样体积。
用石墨炉原子化方法分析的样品一般进样10~20ul（决定于石墨管的形式）石墨管比火焰有较少的热容量，对管形石黢管最大的样品体积50ul，而杯形则为40ul，在进样体积和原子吸收灵敏度间的关系曲线不总是线性的，曲线有较大的弯曲，大体积测定时重复精度明显地降低，因此分析必须限制进样体积在10—20ul的范围内，进标准溶液和样品溶液总是在相同的体积（见1-8“样品进样体积“）。
3-9分析方法。
结合石墨炉原子化方法的分析方法可以粗糙地分为校正曲线法、标准添加法和单化的标准添加法，由样品的条件而决定选择那一种方法（共存物质才样品的数目）等。
3-9-1校正曲线法。
若用此法分析，首先准备已知纯待测物质浓度的标准贮备液或标准溶液（一般应用商业可能征税的），分析者准备几个不同浓度的标准溶液，以后相应地测各个标准溶液的吸光度值，画一根校正曲线表示浓度和吸光度间的关系，一般用横坐标表示浓度，而纵坐标表示吸光度值，现在未知样品的浓度可以通过校正曲线上，它的吸光度值来确定。
校正曲线法允许用简单的校正曲线决定多组分样品中待测元素的浓度，故该法是最有希望用于原子吸收分光光度计中，在实践中，它的高分析效率和应用最广泛。然而，该方法仅是在下面叙述的要术之一的样品才可应用在原子吸收分光光度计中。
样品中含有的干扰物质在低于几千ug/l的浓度，故为了测定
应当稀释样品。
共存物质（主要是有机物质）可以用蒸发消除，在灰化阶段
没有散射待测元素。
在灰化阶段在氧化剂如HNO3、H2O2存在下，待测元素可能
为单一的化学种类。
共存物质（特别是具有低沸点点的无机物质）和待测元素（用
加稳定剂和挥发剂方法）可能蒸发分离。
用预处理方法，可以从共存元素中分离待测物质，如萃取法。
然而必须注意测定误差是明显的，由于在萃取过程中沾污和待测元素的损失是较大的，另外由于DDTC（二乙基二硫化碳酸二胺钠）是钠盐，产生了大的背景吸收。
含在样品中共存物的浓度和形式是已知的，它可以通过添加
相同浓度共存物质到标准溶液中，来制备和样品溶液相同的组分的标准溶液。
相同形式的标准样品作为测定样品是可行的（例如标准铁由
日本钢铁协会为钢铁分析所提供的商品）
用石墨炉原子化方法画图的校正曲线，一般能通过原点和在低浓度时为线性，只有分析条件如光源，狭缝和波长心脏石墨管的加热程序等是合适的。而在高浓度范围内（大约ABS在0.2或以上）曲线弯向浓度轴，因为原子蒸汽密度和吸光度间的正比关系失去了，在石墨管内产生了较高的原子蒸汽梯度。一般应用四个标准溶液（校正曲线的校正点包括一个空白溶液和三个不同浓度的标准溶液），浓度和吸光度间的线性在较高浓度时不好分析者应当准备相邻近的待测元素，浓度的附加标准溶液进行分析，画出具有高精度的校正曲线，在高浓度范围内，精确的测定是困难的，因为校正曲线有很大的弯曲，在这样的范围内，在高浓度时，为了测定样品应当将样品稀释到校正曲线范围内的浓度（使ABS〈0.2〉。
用校正曲线方法测定时应当注意的事项如下：
（1）样品的吸光度应当总是在校正点之间（吸光度值）即在画校正曲线的最低和最高点的浓度之间。
每次测定前，校正曲线必须用新的石墨管和新配制的标准
溶液测定后画出。
原子吸收的灵敏度很大程度依赖于对石墨管设定的加热程
序，因此校正曲线必须和测定样品的条件相匹配。
线性关系不总是建立在样品体积和灵敏度之间，因此样品
和标准溶液应进相当的体积。
原子吸收的灵敏度依赖于石墨管不同而可变的，因此样品
和标准溶液必须用同一支石墨管。
原子吸收的灵敏度随石墨管的实接而变化，即使用相同型
号的石墨管也是如此，石墨管成石墨环更换新的后，必须重新画工作曲线。
为了减少体积的测定误差，应用微量吸管，样品和标准溶
液的测定应在相同的温度下（定温）。
3-9-2标准添加法。
为了应用此法分析，三或四份样品放在分离测定容器中，待测元素的标准溶液用一定整数体积比加到每分溶液中（对其中一分加深）后，用溶剂稀释每一分溶液，直到每1分溶液的总体积相同，用这些溶液作为待测溶液，同样体积的空白溶液放在另一分容器中，并用相同方式稀释（见图3-14如下）
图3-14标准添加法测定溶液的准备。
这些溶液从低到高浓度的顺序测定，并用空白溶液的吸光度校正各个溶液的吸光度。用添加的待测元素的标准溶液的浓度作为横轴，它的吸光度作为纵轴，每个溶液的校正点均画在坐标纸上（见图3-15）在每对校正点间画直线，该线性校正曲线不通过原点，在低浓度时，假定该校正曲线是纯性的，它被外推到ABS=0（校正曲线外正，直到和浓度相交，此点在原点的左边）不含标准溶液的样品溶液中，待测元素的浓度即稀释的样品溶液的浓度，可由原点到校正曲线扩延和浓度轴相截的截点之间的距离决定。因此含在样品溶液中的待测元素的浓度，可以由选择的制备测定溶液的稀释比的倒数相乘而求得。所有的测定溶液均含有相同量的共存物质。因此分析方法是基于为画校正曲线，添加相同量的全部共存干扰物质到样品溶液和标准溶液中，这样共存的干扰可以消去。
图3-15用标准添加法画校正曲线。
标准添加法对测定较复杂的样品是有效的，在该样品中，干扰（特别是化学和物理干扰）不能用校正曲线方法消除，例如，当样品溶液的组分是未知时，它不可能添加共存物质到标准溶液中或采取干扰消除法除去样品中的共存物质，若分析人员测定大量的样品溶液，使该溶液在一定程度已知并知已不同形式的共存物质在不同浓度引起不同程度的干扰时，也可采取扣除测定法而求得，但是它是相当麻烦的，且不准确。
用标准添加法测定，必须采取下面的准备。
（1）在校正曲线的线性范围内的浓度测定样品。
如上所述，通过外拒法决定标准添加法的浓度，因此，在高浓度范围内精确的测定是困难的，此时校正曲线指出较大的弯曲，在含有单元素的标准溶液测定所画出的校正曲线指出良好的线性的浓度范围内测定样品。
（2）含在样品溶液中的待测元素的浓度高于添加标准溶液浓度的2-5倍（通过稀释法准备测定溶液）。
用添加法测定，准备校正曲线（校正曲线方法），希望具有斜率大约为450到500，太高或太低的斜率降低了测定的精度，样品的稀释比及所添加的标准溶液的浓度应当选择获得合适的标准曲线的斜率。
（3）由于共存物质产生的太多的干扰很难消除。
一般而言，当用标准添加法所画的校正曲线的斜率和由测定单一元素标准溶液准备的另一校正曲线的斜率在20%内，干扰几乎被完全消除，当干扰是如此的明显，以至使超过20%，用标准添加法精确测定是很困难的，此时应用高比例的稀释法稀释样品溶液，并进行消除共存物质的预处理。
（4）若可能，含在样品溶液中的待测元素，应当和含在标准溶液中的待测元素具有相同的化学种类。
（5）为了减少干扰的程度，在准备测定溶液的阶段，应当选择样品溶液尽可能高的稀释比。
（6）由于光散射和分子吸收产生的背景吸收，不能被消除，背景吸收必须在所有的时间被校正。
3-9-3简化的标准添加法。
为了满足标准添加法的需要，仪器配备有校正背景吸收的功能时，对消除由于共存物质产生的化学干扰和物理干扰是非常有用的，当大量的样品一个接着一个被分析时，标准添加法需要每个样品测定3-4次，画校正曲线，因而不能保证尽可能高的效率，而校正曲线法允许用单一的校正曲线测定含在大量样品中的待测元素的浓度。
简化的标准添加法，对测定一组含有相同形式和含有在狭窄浓度范围内的待测元素的样品是有用的。
为了应用这个方法测定，从一组样品中选择一个样品及待测元素的浓度（为了决定标准添加比而测定稀释的溶液），用标准添加法测定，然后，具有已知浓度的溶液被加到稀释溶液中，通过标准添加法，准备作校正曲线的标准溶液，而其余的样品用校正曲线法测定，保证有高的分析效率。
图3-16简化的标准添加法的例子。
在满足下面的条件时，才能应用简化的标准添加法：
（1）一组样品有相同的形式。
所有的样品必须具有相同的形式和含有相同形式和浓度的共存物质，换句话说，干扰的形式和待测元素的化学种类是相同的。
（2）在承担用标准添加法定量测定的样品溶液和其它的样品（用校正曲线法测定）之间，其稀释比应当相同。所有的样品必须在相同的干扰条件下测定。
校正曲线法和标准添加法是可选择的测定方式，也可以选择简化的标准添加法。
3-10定量分析的上限和下限。
检测极限在原子吸收分光光度计中，决定于分析仪器的形式和待测元素的总类，因此定量分析浓度必须有一最低极限，定量分析的低限由测定值的变化来决定，基线的漂移和噪音水平组成的基线，一般而言，定量分析的低限度在S/N比的10到20倍，在低信噪比S/N时测定的精度必然低，另外，检测限决定于共存物质的干扰，分析者应当看到，在检测限以上的所有浓度是可以定量测量的，在高浓度范围内，测定的精度降低，校正曲线由于空心阴极灯的自吸收和原子蒸汽的梯度是弯向浓度轴，相应地定量分析的上下限也依赖测定误差可许可的范围。
3-11测定精度。
对比火焰原子化方法，应用石墨管作为原子化器的石墨炉原子化方法，包括不可预料的测定误差，因此用简单的测定判定分析结果是危险的，为了获得可靠的结果，消除不正常的吸收值，必须测定2次以上，一般至少应重复测定2次，并从测定值计算平均结果，作为测定值。并要求它们的允差在5%以下，若大于5%第三次测定应当进行，并剔除不正常值后，计算平均值，后者是在高效率测定中经常采取的。
当石墨管被破坏时，原子吸收的灵敏度明显地改变，特别在校正曲线方法的情况下，顺序测定空白溶液和样品溶液时，灵敏度可能降低测定误差可能包括在测定内容中，为了测定大量的样品，在样品的测定过程中，再一次测定标准溶液（一般是测定高浓度的标准溶液）是有用的，并用以改变校正曲线的斜率（原子吸收的灵敏度）去解决测定精度的破坏，必须知道石墨管已经被应用多少次，来决定和检查被破坏的程度。
测定的精度不仅决定于仪器的性能，而且也决定于样品溶液的化学和物理性能（粘度、浓度、共存物质的干扰、待测元素的形式）分析技术，（吸管的操作、稀释步骤、样品的吸入和注射技术、加热程序的设定、沾污等）和其它的因素，并且不能简单的说明，重复测定一般形式简单的水溶液如Cu和Mg，重复性一般为2-3%通过化学预处理一般为2-5%，当共存物质被消除或样品的浓度较低用2-5%的重复性测定（由于沾污和损失待测元素，防止测定误差应当仔细）为了获得再现性，用这样的顺序，对吸液、进样和进样品的位置必须仔细，在测定V、Ti其它元素时，它们的原子化是困难的，由于沾污，记忆效应或不合适的吸液，进样或所进样品的位置，误差可能超过10%，特别在接近检测限的浓度时，误差可能达到50%，也决定于基线噪音的程度。
从上面的叙述可知，测定精度依赖于手工操作，不能用仪器来控制。因此自动进样器，在防止测定精度的破坏方面是有用的。
3-12包括测定误差的其它因素。
为了防止不是上面叙述的因素引起的测定误差，保证采取下面的预注意事项：
注意不能对光测系统有设定偏差（特别是波长）。
在处理样品和标准溶液时，避免讲话。
注意测定值由于唾液质点和样品混合，引起测定值的改变，特别是Ca、K、Na和Mg。
当样品溶液中含有悬浮物成沉淀时，用过滤法预先除去，
否则测定结果由于不精确的样品进样体积而改变。
固定的石墨管和石墨环。
若在石墨管和环之间，或在环和极间接触不紧密，改变了石墨管的加热条件可能产生误差。
（5）用新的石管或石环更换血时，必须重画校正曲线。
两个相同形式的石墨管在加热温度上是不相同的，由于它们阻值的变化和允许不同体积的溶液透过，因此改变了原子吸收的灵敏度。
（6）仔细不要让微量进样器的尖端接触到除去石墨管内部的其它部份。当它接触到金属时，金属的测定值会被改变。
3-13测定方法。
3-13-1峰高测定法。
在峰高测定法中，在原子化用期内，读出最大的峰高，这种测定方法应用在一般的实际中。
图3-17指出如何读出最大峰高。
图3-17峰高测定。
3-13-2峰面积测定法。
在峰面积测定法中，在原子化用期内所指出的信号强度对时间的积分被进行。
该方法应用在线性相当差的例子中（高浓度），注意它不能应用于吸收灵敏度的饱和区内，在低浓度区内，噪声也被积分，产生了不希望的再现性。
图3-18指出了如何测定峰面积。
图3-18峰面积的测定。
3-13-3峰宽测定。
对无焰原子吸收分光光度计，日立设计了新奇的测定方法，扩大了校正曲线的动力范围，对比通常的吸收测定方法，这种方法可以扩大校正曲线的动力范围到一个数量级。
在峰高测定方法中，应用吸收---时间峰形图的线宽数据，基于这样的事实，每一个线宽（包括半峰宽）决定于浓度。
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图3-19 1/2原子吸收峰高对时间宽度的值（Cr）
对具有三个不同浓度的样品，上面的图指出了峰宽测定，每一个图指出了在峰吸收高度（A）为1/n时的时间宽度，在任何一个浓度水平上当n相同时“wt”有相同的数值，因此时间宽度wy可以事前决定，以后“Awt”（吸收）在具有wt时，在该点被测定，这样产生了“Awt”的校正曲线。通过峰宽测定方法，所产生的校正曲线的动力范围可扩大到一个数量级，在这浓度区内，它是非常有效的，可以应用到高浓度的范围的。注意，基体调节是需要的，因为它的变化，在原子吸收峰形的时间宽度上也是有效的。
在峰宽测定中，当标准样品S2的峰高应取多大的百分数？
例如，若指定峰高的百分数为10%时，在S2吸收1/10高时被记忆，并用以测定，为了测定峰高，在峰高分配中，基线噪音不受影响的范围内选择较少的n是有利的，在图3-20中指出了用三种方法划出的校正曲线的例子。
图3-20应用三种方法画出的校正曲线。
参考文献&&略
3-14样品浓缩方法。
仅在Z—9000型号中，提供了浓缩样品的方法而在其它型号的仪器中，样品浓缩操作可以手动进行，输出的数据结果可以用手动操作的浓缩次数除。
样品浓缩功能是应用来测定痕量的元素，而用一般的方法是不能测定的，样品是重复自动进样并被干燥浓集的。
图3-21样品浓缩顺序。
进样品到石墨管中，自动进样器是起作用的。
石墨管加热程序的干燥阶段进行。
（3）样品完全干燥后，自动进样器再起作用，再进样器一次到石墨管内。
（4）石墨管加热程序的干燥阶段再一次进行。
（5）（6）上面的操作顺序重复到指定的次数。
最后测定进行并输出结果。
在输出结果数据时，指出吸光度值，同时应用校正曲线法，浓度值也被输出，并用浓缩次数所除。
下面指出样品浓缩操作的例子，样品自动地进入石墨管和干燥阶段重复进行。正如从该图所见到的，在浓集次数和吸光度间建立了有兴趣的正比关系。
图3-22浓缩次数和吸光度间的关系。
3-15基体改良方法。
在灰化阶段，一般的经验，限制石墨炉温，使分析元素不被挥发，然而，对于含有大量共存物质的样品，不增加灰化的温度，在原子化阶段，重大的背景可能出现，因此添加物被引进样品防止分析元素的散失，即使化合物的形式用添加剂改变，即使在高温，分析的元素也不被散失。Mg（NO3
图3-23指出了灵敏度变化情况，此时Mg（NO3）2被加到砷中，并改变了灰化温度。正如从该图上已指出的那样，没有加添加剂的砷，在450℃开始散失，有Mg（NO3）2添加剂砷，直到1300℃也不散失。
上面叙述的方法被称为基体改良方法。
测定条件：波长& && &&&193.7nm
样品体积& & 10ul
灰化温度& & 可调
灰化时间性& &30sec
原子化温度& &2800℃
原子化时间& &7sec
石墨管& && & 管型
图3-23具有Mg（NO3）2添加剂的砷的灰化。
As& &用HASO2& && &&&制备
Mg& &用Mg（NO3）2& &制备
所应用的添加物有Mg（NO3）2、Ni（NO3）2、Pd （NO3）2等。
表3-1灰化温度
添加剂& & & & As& & & & Pb& & & & Sn& & & & Se& & & & Cd
& & & & 灰化温度
℃& & & & 改变
℃& & & & 灰化温度
℃& & & & 改变
℃& & & & 灰化温度
℃& & & & 改变
℃& & & & 灰化温度
℃& & & & 改变
℃& & & & 灰化温度
℃& & & & 改变
无添加物& & & & 400& & & & & & & & 600& & & & & & & & 400& & & & & & & & 600& & & & & & & & 400& & & &
Pd& & & & 1400& & & & 1000& & & & 1400& & & & 800& & & & 600& & & & 200& & & & 1000& & & & 400& & & & 1000& & & & 600
Ni& & & & 1400& & & & 1000& & & & 1200& & & & 600& & & & 1400& & & & 1000& & & & 1400& & & & 800& & & & 1000& & & & 600
Mg& & & & 1300& & & & 900& & & & 1200& & & & 600& & & & 1600& & & & 1200& & & & 1200& & & & 600& & & & 400& & & & 0
Al& & & & 1400& & & & 1000& & & & 1200& & & & 600& & & & 1600& & & & 1200& & & & & & & & & & & & & & & &
浓度：硝酸钯& && & 500ppm& && & pd
硝酸镍& && &1000ppm& && & Ni
硝酸镁& && &1000ppm& && & Mg
硝酸铝& && &1000ppm& && & Al
注：调节剂中可能会有待分析元素，应注意。
4．元素的分析。
这一部分是应用偏振塞曼原子吸收分光光度计分析主要元素，讨论它们的灵敏度，测定浓度范围和一般的注意事项。出现下面表上的是分析标准水溶液，是具有很小的共存物质和相对简单组分的标准水溶液的数据。正如第三部份所叙述。灵敏度阅览室于测定元素的化学种类，共存物质的干扰，溶剂等。在实际分析时，表示在这一部份的数据对每一个样品可以作为参考去设定，分析测定条件和加热程序。
这一部分指出了测定参数（主要的分析条件），温度程序，校正曲线的线性范围，测定的浓度范围，灵敏度（应用裂解管增加了灵敏度），及分析的波长等。在这一部分的灵敏度是指出通过水溶液表示10/0吸收时的分析元素的浓度，符合JIMAS（日本分析仪器制造协会标准）和SAMA（美国科学仪器市场协会标准）。
1%吸收=0.0044ABS
这表示符合在标准的标尺上，大约10%信号水平所指出的浓度的五倍（0.2ABS）。注意，对每一个元素测定的浓度范围被指出。若一个样品在超过极限的高浓度范围内测定，校正曲线极端的弯向浓度轴，引起了测定的误差。假使测定在上面叙述的高浓度范围内，用塞曼方法测定，塞曼方式的原子吸光度可以降低，弯向浓度轴，因为被偏振组分共振吸收线所吸收的共振发射线变强了。为了测定样品它的可测定的浓度是未知的，首先监控原子吸收的信号，若记录信号的峰顶部是分成两部份，这就指出样品浓度已超过测定的上限（见图4-1）所以应稀释样品到1/5或1/10后再测定。
元素& && & Pb
波长& && & 283.3nm
进样体积& &10ul
石墨管& &&&杯型
干燥温度& &90--130℃（RAM方式）& & 时间& &60（S）
灰化温度& &400℃（STEP方式）& && & 时间& &30（S）
原子化温度& &2200℃（STEP方式）& &&&时间& &7（S）
记录输出& &&&0.2S& && &标尺扩展& & 0.1X
图4-1Pb在高浓度时测定。
1．分析条件
灯电流& &&&7.5mA& && &载气& && && &200ml/分
波长& && & 328.1nm& & 原子化载气& &30ml/分
狭缝& && & 1.3nm& && &进样体积& &&&20ml/分
石墨管& &&&裂解型& &&&光温控制& &&&ON
2．温度程序
步骤& & & & 温度℃& & & &
& & & & 开始& & & & 终止& & & &
1．干燥& & & & 80& & & & 140& & & & 40
2．灰化& & & & 500& & & & 500& & & & 30
3．原子化& & & & 2400& & & & 2400& & & & 10
4．清洗& & & & 2800& & & & 2800& & & & 3
校正曲线的线性直到40ug/l（0.25AB