X射线衍射仪（XRD）
主题：【讨论】xrd峰位置怎么看
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发表于： 21:05:07
& 大家好，我用的是x‘pert highscore ，今天做了几个样品，发现做出来的在analyse看到的最强峰位置和在pattern里看的不一样（同一个图谱）&
，比如说我，在analyse看到的最强峰应该是在38.5°左右，在这个峰的附近差不多37°的地方有个相对较弱的峰，然后在pattern里看的时候强度最大的是37°的那条线，请各位大师帮我分析下。谢谢！
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原因可能在于不同软件对数据格式的支持程度差异引起的。应当以导出的双栏ascii文件直接excel或origin绘图结果为准。
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有可能是数据格式的问题
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原文由 大陆(handsomeland) 发表:原因可能在于不同软件对数据格式的支持程度差异引起的。应当以导出的双栏ascii文件直接excel或origin绘图结果为准。谢谢 回复，那如果在x'pert highscore里以哪个为标准呢？
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原文由 休眠火山(xiumianhuoshan) 发表:有可能是数据格式的问题什么意思呢？用的是x‘pert& highscore分析的，这和数据格式有什么关系呢。我是新手，很多问题不懂，请详细说下这个和数据格式有什么相关的？谢谢
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原文由 txrstcxl(txrstcxl) 发表:谢谢 回复，那如果在x'pert highscore里以哪个为标准呢？如果highscore有问题，就不能被当成标准。建议你从原始数据中找到标准，然后转换成normal的ascii文件再到highscore中应用。
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原文由 大陆(handsomeland) 发表:原文由 txrstcxl(txrstcxl) 发表:谢谢 回复，那如果在x'pert highscore里以哪个为标准呢？如果highscore有问题，就不能被当成标准。建议你从原始数据中找到标准，然后转换成normal的ascii文件再到highscore中应用。能不能说下具体的步骤，我刚开始使用这个，实在是有很多地方不懂，十分谢谢！
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你的波长选对了吗??
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具体是啥样品，是否有异构体，是否产生取向
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顶，，，，，，，，，，，，，
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请教xrd的峰都向左平移是怎么回事？
我想请问为什么我实验测得的xrd粉末衍射得到的峰与理论得到的峰基本上都对得上，但都向左平移了一点，这是什么原因呢？
请高手赐教啊！
我倒认为是样品制备的问题的可能性最大. 见gyliu的分析.
你的样品有可能分解了，产生杂相
有可能研磨过程中产生的应力导致晶格畸变或者轻微相变
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XRD三强峰问题
如图所示，两个XRD谱图峰位一致，最强峰位置不一，除了说明存在择优取向之外，是否能证明这两种物质晶型不同？？请大神指教。。
谢谢你的回复。可能是我的表达有误，我的意思是两个图中最强峰出现的位置不同，比照标准图谱，上面的图与标准图谱的峰较接近，最强锋，次强峰和三强峰出现的位置与标准图谱相同，但下面的那个图的相对峰强弱与标准谱图差别较大。因为试样是通过热压烧结制备的，不可避免的会有应力。看到有一篇文章报道，通过第一性原理计算得出的不同晶型的谱图，如下图。求助贴中的两个图是烧结样品的不同部位的谱图，所以在想会不会是不同晶型。
我也是这个情况。可以详细一点吗
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主题：【讨论】样品表面质量对XRD峰强到底有大影响？
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发表于： 21:23:20
本人最近在做EBSD。以前都是先做XRD，再处理样品，做EBSD，前一阵某次实验颠倒了下顺序。EBSD对样品的表面质量要求是非常高的，我用做完EBSD的样品再去做XRD，发现XRD的峰强有的甚至能高达100000，而之前一般处理的样品峰强顶多只有几千。做的虽然是取向多晶，但是有的整个图谱里面甚至只有一个峰，真的是只有一个峰，根本没有什么三强峰。难道横截面内取向这么强？自己都有点开始怀疑了。样品是三元金属间化合物，切成8*10*2的薄片，一般会砂纸磨到1500，做个XRD。之后再经过高目砂纸，金刚石抛光膏，硅乳胶抛光，再去做EBSD。样品表面质量对峰强，甚至相对峰强都有这么大的影响。。。感觉以后再有做取向多晶的XRD，样品表面真的需要好好处理啊！不知道大家有什么看法？
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ID：iangie
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粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样
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原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微
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原文由 大葱花(v2839819) 发表:原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微所以说你只能得到一个峰啊~
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原文由 iangie(iangie) 发表:原文由 大葱花(v2839819) 发表:原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微所以说你只能得到一个峰啊~这个。。。不太明白你说的只能得到一个峰是怎么推出来的。。。对于XRD这块的理论我理解的不是很透彻。上面这个图就是我用做完EBSD的试样再去做XRD得到的，就只有113一个峰，而且强度超高。我的理解就只能是多晶的113取向太强烈了。但是我只用砂纸打磨的试样往往是各个峰都会出现，而且强度较低。所以我怀疑是不是样品表面质量也会对结果产生影响。
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单晶--------强峰, 单峰多晶--------弱峰, 多峰你砂纸打磨, 磨下来的是多晶你抛光后, 磨下来的多晶也没有了, 只剩下基体的单晶了
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这中情况我上个月刚碰到过，也是铁矿物的，不过是天然铁矿物，赤铁矿，我将磨制好的光片（用于光学显微镜下观察的，也是抛光的）直接做了个XRD数据，的确也是只出现了一个衍射峰，其他峰都没有；之后我又把样品磨细之后做XRD，全峰就出来了。这个的确是对X射线衍射理论的理解问题，我目前的理解为：XRD图谱出全峰，就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射，一般情况下，发生衍射（出现衍射峰）的条件可以理解为有晶面与样品表面平行，多颗粒无规则排列可以满足此条件，即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列，与样品表面平行的晶面就会不齐全，从而产生不齐全的衍射峰，如果只有一种晶面与样品表面平行，那就只会出现一个衍射峰。
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原文由 翔施(v2653735) 发表:这中情况我上个月刚碰到过，也是铁矿物的，不过是天然铁矿物，赤铁矿，我将磨制好的光片（用于光学显微镜下观察的，也是抛光的）直接做了个XRD数据，的确也是只出现了一个衍射峰，其他峰都没有；之后我又把样品磨细之后做XRD，全峰就出来了。这个的确是对X射线衍射理论的理解问题，我目前的理解为：XRD图谱出全峰，就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射，一般情况下，发生衍射（出现衍射峰）的条件可以理解为有晶面与样品表面平行，多颗粒无规则排列可以满足此条件，即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列，与样品表面平行的晶面就会不齐全，从而产生不齐全的衍射峰，如果只有一种晶面与样品表面平行，那就只会出现一个衍射峰。对矿物不是很了解，天然矿物取的样品是单晶的么？我一开始也是这样理解的，抛光时表面特别平整，表面质量极好，单晶晶体表面的一层都是取向一致的，因此xrd结果为单峰；当细磨以后，表面出现凹凸，对于一定的入射角，相当于出现了不同晶面同时进行衍射，因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊！就算抛光以后，表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧，虽然我的确实是取向多晶，但是取向不应该如此之好啊，自己都没法相信。还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么？现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试，想过两天试试，再确定一下。
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原文由 大葱花(v2839819) 发表:对矿物不是很了解，天然矿物取的样品是单晶的么？我一开始也是这样理解的，抛光时表面特别平整，表面质量极好，单晶晶体表面的一层都是取向一致的，因此xrd结果为单峰；当细磨以后，表面出现凹凸，对于一定的入射角，相当于出现了不同晶面同时进行衍射，因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊！就算抛光以后，表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧，虽然我的确实是取向多晶，但是取向不应该如此之好啊，自己都没法相信。还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么？现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试，想过两天试试，再确定一下。我测的那个天然矿物是单晶，准确地说是单晶中的一部分，不是完整的单晶。如果是片状、针柱状矿物的取向，很容易有择优取向的…不过具体问题，具体分析了，你自己再确定一下吧，有结果了通知一声啊！！！小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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XRD里的最强峰，为什么HRTEM看不到对应的晶格条纹？
我的XRD里的最强峰在21度左右（后面两个不算），晶面间距起码应该在0.4nm左右，为什么HRTEM看不到对应的晶格条纹，反而能看到面间距小的条纹（我算了一下大概在0.2nm左右），这个正常吗？难道是我算错了？求解释！
QQ图片48.jpg
05_600K_T14855.jpg
45和52度是镍基底，“看到什么条纹跟你观察的角度有很大关系”，这句话是什么意思，是说测量的角度吗，是不是说本来面间距比较大，只是测不到？
不是，是你TEM照片或者电子衍射的晶带轴方向，不是与该晶面垂直的话不容易看到
非常感谢，这我就放心了！:):)
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