PE原子吸收
主题：【讨论】PE800原子吸收做样过程中突然石墨管坏掉 大家都怎么办啊？
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。
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原文由 悠D(ihqs) 发表:不要等石墨管坏了才换，参考日志中的次数记录提前更换。呵呵 这样感觉浪费啊
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耽误了时间才是最大的浪费。原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 悠D(ihqs) 发表:不要等石墨管坏了才换，参考日志中的次数记录提前更换。呵呵 这样感觉浪费啊
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原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。芙蓉老师说的PE800可以设置自动做几个元素，今天我在方法编辑器里看了半天也没发现这个功能呢？ 是如何设置呢，老师能具体说清楚点吗& 给过具体步骤
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原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。芙蓉老师说的PE800可以设置自动做几个元素，今天我在方法编辑器里看了半天也没发现这个功能呢？ 是如何设置呢，老师能具体说清楚点吗& 给过具体步骤这里有具体步骤，请参阅！
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这样倒霉的事情我碰到过两次，真的是比较郁闷！
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原文由 冷面使者(liang96) 发表:这样倒霉的事情我碰到过两次，真的是比较郁闷！呵呵 郁闷吧
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主题：【已应助】PE900T原装新换平台石墨管，做了100次左右 就烧坏了
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原文由 悠D(ihqs) 发表:灰化温度600度能损坏石墨管吗？这个不敢苟同以我之见没有找到问题原因，相信楼主还会回帖讨论的 一开始，我的灰化温度是600，保持10s，900℃，保持25s，之后我拿出来就发现石墨管两端出现这样的烧损。后来我换了新的石墨管，同时将灰化温度降为750℃，做了两三百次都没出现上面的烧损情况。然后最近我又将灰化温度升至900，做了几十次，就开始出现烧损情况。所以我认为是灰化温度过高导致的
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灰化温度600度能损坏石墨管吗？这个不敢苟同以我之见没有找到问题原因，相信楼主还会回帖讨论的
longxing1974
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恭喜楼主解决问题，您这个经验很值得我们学习，原来很多朋友都喜欢同型号仪器用相同方法测试，其实是需要自己根据实际情况摸索条件的！
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谢谢各位老师的解答。最近经过查看论坛里的帖子，发现是我的灰化温度高了导致石墨管两端的损坏。换了石墨管，降低了灰化温度之后，石墨管损坏情况得到延缓。看来不能照搬别人的条件，还是得自己摸索，就算是同一型号的原吸，还是有差别的。
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原文由 platinum(platinum) 发表:血铅样品含碳量高，应该会出现积碳现象，氩气流量可以再增加点比如说300，你的升温程序和其他实验室一致，你的进样量也一样吗？或许其他实验室对石墨管的关注不够，没有注意到石墨管的变化，还是多问问参考实验室的用户实际工作经验。 进样量是15ul。平台倒是没出现多少积碳，重点是两端的烧损。
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血铅样品含碳量高，应该会出现积碳现象，氩气流量可以再增加点比如说300，你的升温程序和其他实验室一致，你的进样量也一样吗？或许其他实验室对石墨管的关注不够，没有注意到石墨管的变化，还是多问问参考实验室的用户实际工作经验。
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原文由 longxing(longxing) 发表:我反复看了您的石墨管两端，基本都有烧磨损，我觉得是气流不纯可能性大一些，建议用0.99996以上的高纯氩气试试。 氩气用的是瓶装的高纯氩，纯度应该没问题。只是真正做血样才十来次，两端就烧损成这样。
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原文由 longxing(longxing) 发表:个人觉得这个石墨管还可以用，也许是酸度偏高一点，加上氩气不纯，然后升温程序不合理，比如干燥时间短等，或者锥不干净都可能导致这个情况产生，如果是其中一边烧坏，我个人觉得是气流不平衡可能性更大，建议让维修工程师上门检测一下。 用来真正做血样才不过十次，就变成这样了，原装新换的啊，心都疼了。一开始以为没通氩气，可是检测过没问题。有听说PE机子两端气流是不平衡的，可是怎样验证气流不平衡呢？在哪里可以看到两端氩气流量吗？只是在配基改剂的时候用到酸。我是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/l的硝酸钯溶液，稀释成0.2mg/l来用。这个酸度会很高吗氩气是瓶装的高纯氩。纯度应该没问题下面是升温程序
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:1.换新石墨管前，先用1%硝酸清洗石墨炉，等炉腔基本干净了，用酒精清洗一遍，晾干后，再装上石墨管老化后使用；2.注意进样针的深浅位置，位置不合适会导致样液沾在石墨管进样口或石墨管两端，进而导致石墨管受损；3.灰化温度的程序设置不合理，也可能导致石墨管受损；4.基体改进剂的影响；5.酸度的影响，太高了会加速石墨管的损坏。1.机子是新，石墨管也是第一只，样品也才做了几个，应该没污染到石墨炉吧2.培训的时候工程师说调节进样针尽量靠近石墨管后壁，这样样液就刚好落在平台上3。这个升温程序是参照同样PE900做血铅的实验室的4。基改剂是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/L硝酸钯溶液，用优级纯硝酸稀释成0.02%的硝酸钯溶液。这个酸度高吗？5.除了基改剂有酸，没有其他途径引入酸。
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:升温程序呢?升温程序是参照同样用PE900做血铅的实验室。小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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有谁在做石墨烯添加到导热基板中，增加导热性能的？可以分享一下心得吗？
有谁在做石墨烯添加到导热基板中，增加导热性能的？可以分享一下心得吗？
我还没确定做啥基板，主要是想石墨烯增加导热性能，你有做过这方面吗？可以简单给我讲一下，我该从哪个方向入手
没有，加的石墨烯量不能太多，而且石墨烯的成本比起一些金属来说不是很贵
现在想把石墨烯加入到高分子材料中，你有做过这方面吗？
我不是专业的，也不太懂
谢谢，但我们现在主要想做led散热，你说的我会认真考虑的:D
你还 方便留个qq吗 交流一下 我也做导热
你好 方便留个qq吗 我也做导热 交流交流
你好 方便留个qq吗 我也做导热 交流交
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特郁闷的就是每次都得关起 然后从头开始吧
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原文由 夕阳(anping) 发表:楼主的石墨管可以使用多少次啊？可能4~5百次吧，高盐的样比较多 随时都是坏的很巧 刚把标样走完样品还没走几针就坏 很是郁闷& 还得把气放掉从新调针& 又得从头开始走标样
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原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 夕阳(anping) 发表:楼主的石墨管可以使用多少次啊？可能4~5百次吧，高盐的样比较多 随时都是坏的很巧 刚把标样走完样品还没走几针就坏 很是郁闷& 还得把气放掉从新调针& 又得从头开始走标样那以后最好的办法就是，当石墨管用到400次时，提前换管好啦！还没坏就换好浪费 进口石墨管价格不便宜哟
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:PE800原子吸收做样过程中突然石墨管坏掉 大家都怎么办啊？换掉，从头开始做呗。如果做的酸度和元素差不多，可以每次做完实验，记下石墨管的使用次数，这样多次以后心里就有数，石墨管做到多少就差不多该换了。或者是对比下同元素的灵敏度，同浓度下，如果灵敏度下降比较多，那石墨管的寿命估计也不长了，就得考虑更换了。老师的经验真丰富，得多向你学习学习啊
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:这个没办法 确定不是由于突发情况造成的损坏的话 换一只新的 从头再来 不过个人感觉已经测出值的样品可以不用再重做啦[/quote老师说的测过的样不用重做 那编制好的样品信息只走了一点& 都没标准曲线了& 咋继续测后面的样啊
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原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。谢谢老师 我还没有用过这个功能呢& 下次我也试试
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原文由 悠D(ihqs) 发表:不要等石墨管坏了才换，参考日志中的次数记录提前更换。呵呵 这样感觉浪费啊
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原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。芙蓉老师说的PE800可以设置自动做几个元素，今天我在方法编辑器里看了半天也没发现这个功能呢？ 是如何设置呢，老师能具体说清楚点吗& 给过具体步骤
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原文由 冷面使者(liang96) 发表:这样倒霉的事情我碰到过两次，真的是比较郁闷！呵呵 郁闷吧
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原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这种事情是时有发生的，熟悉掌握使用石墨管就好，比如自己做的样品基质，大概的石墨管使用寿命最悲剧的要数仪器过夜工作期间发生这样的事这种悲剧我也碰到了好几次，本来几种元素列表都弄好了，预计夜班检测完成，第二天早上就可以出结果，没有想到早上一来，半中间罢工了，更可气的这种检测过程中石墨管直接烧断的，我的仪器都必须重新启动后才可以更换石墨管，白白浪费了N个小时，白天还要添乱，真的很麻烦，所以在正常情况下，如果我发现值突然很异常，而且也差不多到了换管时间，我不等它烧断就先取出更换了！经验教训哦，不是PE800吧，800的软件不能设置几个元素连续测定是PE800的，可以选的啊，在自动窗口中，选择列表中的方法，就可以设置了，不过必须一个方法中的列表完成后，它才能自动跳到下一个方法的列表，这个功能还不错，不用测完一个元素换一个方法了。芙蓉老师说的PE800可以设置自动做几个元素，今天我在方法编辑器里看了半天也没发现这个功能呢？ 是如何设置呢，老师能具体说清楚点吗& 给过具体步骤这里有具体步骤，请参阅！呵呵谢谢老师还真没发现这功能呢，但是有一个疑问& 如果前面标准曲线走的不理想& 后面结果咋办呢& 老师有遇到过这种情况吗