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200金币求助:敌稗(敌草隆,即:3,4-二氯苯基丙酰胺)的工业合成方法及控制点
作者 wang17152
现在在公司改建项目,准备生产敌稗,请问有没有前辈老师们涉猎熟悉这方面?
原料是:3,4-二氯苯胺
溶剂是:二甲苯
酰化剂是:丙酰氯
具体的工艺控制流程如何?可加倍金币,求相助!!!!谢谢谢啊
涉及机密,金币是不能当钱用得,自己做小试和中试吧
这个老药还有机密吗
不知道抚顺鹤岗还干不,厂子还存在不
以你这些原料,就是把3,4溶于二甲苯滴加丙酰氯尾气氯化氢吸收即可
如果反应后期不彻底,可以加三乙胺或者液碱(3~40%氢氧化钠)
水洗后蒸馏或者水蒸气蒸馏蒸出二甲苯即得到敌稗原药
决定成败是以下因素:
1丙酰氯消耗
2是3,4-二氯苯胺,有邻二氯苯与对硝基氯苯两条路线合成
3是丙酰氯来源,丙酸自制肯定成本低
丙酸直接酰化可以试探一下,成本更低
制备方法一
以丙酰氯为酰化剂,氯苯为溶剂,在无水条件下将3,4-二氯苯胺反应生成敌稗。将3,4-二氯苯胺和无水氯苯加热到90℃左右,滴加丙酰氯,控制温度在80-100℃之间,在1-1.5h内滴加完毕。然后升温到110℃使反应完全。冷却至80℃,将物料放至冷水中,洗至pH为6-7后,敌稗氯苯液放入蒸馏釜,在95℃左右蒸出氯苯和水,再进行减压脱水,即得敌稗原料。原料消耗定额:对硝基氯苯970kg/t、液氯750kg/t、三氯化铁50kg/t、铁粉1150kg/t、氯化铵50kg/t、丙酸550kg/t、三氯化磷450kg/t。
制备方法二
以无水氯苯为溶剂,将3,
4-二氯苯胺与溶剂加热到90℃左右,滴加酰化剂丙酰氯,控制温度在80~100℃之间,于1~1.5h内滴加完毕。然后升温到110℃使反应完全。冷却至80℃,将物料放至冷水中洗涤,洗至pH值6~7后,将敌稗氯苯液放入蒸馏釜,在95℃左右蒸出氯苯和水,再减压脱水得敌稗。
制备方法三
也可将3,4-二氯苯胺的氯苯溶液(约1.75kmol的胺)、142kg丙酸、76.9kg烧碱(配成40%溶液),在搅拌下加热到92℃左右,氯苯和水共沸蒸出,温度达137~138℃时,脱水完成,降温至90℃,在30~60min内均匀加入三氯化磷121kg
(溶于150kg氯苯),加完后升温到110℃,保温2h,降温、过滤,滤液经中和后进行水蒸气蒸馏。除去氯苯,在搅拌下冷却结晶,得浅黄色固体,过滤、干燥,收率90%以上,纯度95%。
制备方法一
以无水氯苯为溶剂,将3, 4-二氯苯胺与溶剂加热到90℃左右,滴加酰化剂丙酰氯,控制温度在80~100℃之间,于1~1.5h内滴加完毕。然后升温到110℃使反应完全。冷却至80℃,将物料放至冷水中洗涤,洗至pH值6~7后,将敌稗氯苯液放入蒸馏釜,在95℃左右蒸出氯苯和水,再减压脱水得敌稗。
制备方法二
也可将3,4-二氯苯胺的氯苯溶液(约1.75kmol的胺)、142kg丙酸、76.9kg烧碱(配成40%溶液),在搅拌下加热到92℃左右,氯苯和水共沸蒸出,温度达137~138℃时,脱水完成,降温至90℃,在30~60min内均匀加入三氯化磷121kg (溶于150kg氯苯),加完后升温到110℃,保温2h,降温、过滤,滤液经中和后进行水蒸气蒸馏。除去氯苯,在搅拌下冷却结晶,得浅黄色固体,过滤、干燥,收率90%以上,纯度95%。
二甲苯溶解做出来的乳油现在还能不能用,国家不是开始控制了吗?
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5升级6   1:Collect 2500 coins. 2500 left.  收集2500个金币。   2:jump 30 times in one run. 30 left.  单次跑步过程中跳起来30次。   3:Buy 1 mystery box. 1 left.  购买一个神秘盒子(在商店里,500元一个)。
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7升级8   1:Pickup 2 Jetpacks. 2 left.  跑步过程中捡到2个喷气背包。   2:Beat 1 friend. 1 left.  和一位朋友连网比赛(不想连网可以直接在shop里购买完成任务。   3:Use 1 Headstart. 1 left.  使用一次喷气飞行。
8升级9   1:Bump in to 3 trains in one run. 3left..  单次跑步过程中撞到3次火车(每次撞到都有警察跟来的那种)。   2:Get 40 coins with Magent.  用磁铁收集40个金币   3:Get caught in 10 second.  10秒内被警察抓到。(一开始就往左或往右撞火车就行了)
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10升级11   1:Score 20000 points in single run. 20000 left.  单次跑步获得20000分以上(不太灵巧的童鞋可以买多几个滑板)。   2:Pickup 12 powerups. 12 left..  跑步过程中捡到增强道具12次   3:Jump over 2 trains. 2 left.  跳过火车,2次。(跳过是指起跳是在地上,落地也是在地上,这样算跳过一次。穿弹力鞋的时候比较简单,不过我发现,横向跳过火车也算跳过,所以,其实很简单的)
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