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快速测定HVP和酱油中3MCPD方法的研究与应用.pdf 109页
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快速测定HVP和酱油中3MCPD方法的研究与应用
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--------------------------Page1------------------------------东北师范大学博士学位论文快速测定HVP和酱油中3-MCPD方法的研究与应用姓名：王悦宏申请学位级别：博士专业：环境科学指导教师：闫吉昌--------------------------Page2------------------------------中文摘要氯丙醇是在生产酸水解植物蛋白调味液(HVP)的过程中残留的甘油三酯氯化产生的一系列污染物，经毒理学验证对人体具有生殖系统损害和致癌作用。酱油、蚝油及各种调味品中因广泛加入HVP作为风味剂而受到氯丙醇的污染，而且污染十分严重。研究表明系列氯丙醇污染物中，3．氯．1，2．丙二醇(3-MCPD)无论从含量上还是从危害性上都很突出，是尤其需要重点监控的对象。世界各国对不同食品中3-MCPD的限量有不同的规定，覆盖产品分别为酱油、HVP、其它食品三者中的一种或几种，监控的氯丙醇也有种类和限量上的差异，如3-MCPl5从0．01～1．0mg／kg不等。中国大陆只在HVP的产品标准中有3一MCPD项目的限量要求(&1．0mg／kg)，而酱油产品中没有。这便使得酱油等产品的氯丙醇污染得不到很好的控制。调查表明，我国有些地区的酱油产品中，氯丙醇检出率在40％以上，而且有些酱油中的含量还很高。检验和控制食品中3．MCPD的含量至少有两方面的意义：首先，避免含量高的3一MCPD的调味品危害人体健康：其次，酿造酱油已经被证实不含氯丙醇，含有氯丙醇的酱油多是以酸水解植物蛋白调配而成的，这就成为鉴别真假酿造酱油的重要的依据之一。我国氯丙醇检测的方法应用并不普遍，主要原因之一是食品中除了HVP以外，都没有强制的氯丙醇检测的要求：另外一个很重要的原因是，现有检测方法或简单或复杂，要么检出限和灵敏度不佳，要么步骤太复杂，检测成本太高，不便于应用和推广。文献报导的氯丙醇的分析方法很多，首先体现在提取、净化、衍生化步骤中各种不同的方法，其次定性定量分析的手段也有很大差异，可以进行包括气相色谱法、气．质联用法、毛细管电泳法、分子印迹法等等仪器的分析。复杂的检测方法消耗大量的人力物力和财力，同时也影响检测的并容易引入更多的误差和不确定度。按照国家标准GBfr的规定，检测一个样品层析净化步骤的洗脱溶剂需要量超过330ml。溶剂的回收处理成为一个大的问题。本文在建立并验证了一种快速检测3一MCPD的方法：试样中加入3一MCPD的氘代同位素(3-MCPD-ds)作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹至近干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。采用GC—Ms选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。方法的添加回收率为95％--101％，相对标准偏差为3．4％～4．8％，检出限0．010mg／kg，符合欧盟标准的要求。本方法步骤简单，溶剂用量少(小--------------------------Page3------------------------------于20mL)，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3．MCPD的含量。同时，对于节约成本、保护环境具有很大的意义。对于化学分析工作者来说，出具的检测数据要具有高的可信度和量值上的可溯源性，不确定度的评估在很大程度上弥补了误差理论的不足，对过程的精密度进行分析。其给出结果的形式和内涵上都具有很高的理论意义和实际意义。然而这种方法并未被广泛使用。本论文对新建立的快速检测3．MCPD的过程的不确定度进行了详尽的评估，给出了不确定度报告，在此基础上还对过程作了分析和改进。使检测方法和检测过程合理优化，检测结果更加科学可靠。采用快速检测HVP和酱油中3．MCPD的方法，对吉林地区市场上销售的HVP和酱油产品作了抽样调查，分析结果显示，HVP中3-MCPD含量在0．06～56．41mg／kg之间，仅20％的样品3-MCPD符合我国酸水解调味液行业标准表明我国市售HVP产品3．MCPD污染状况严重，市场状况不容乐观。酱油中油占调查总量的54．6％。且标识为酿造酱油且检出3．MCPD的为53％，说明有大量的配制酱油冒充酿造酱油在市场上公然销售，欺诈消费者。关键词：3．氯．1，2．丙二醇，气相色谱一质谱法，同位素稀释H--------------------------Page4------------------------------AbstractalesomebeformedchemicalswhichinfoodstheChloropropanolsmaybyreactionofchloridewithintheofProtein(HVP
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在以干基计算含量时，百分比可以大于100%吗？
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食坛骨干, 积分 10668, 距离下一级还需 7332 积分
今天看到一个三氯蔗糖的标准，GB
其中写到，三氯蔗糖（以干基计)，指标范围为：98.0%-102.0%。
在我印象中，一般干基计算百分比=含量/(1-水分百分比)，按照逻辑看是不用超过100%的，大家对这个怎么看？
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按照公式来说：99/(1-0.03)就等于102%
假定我们的父母70岁了，还能活20年，每年只有春节几天回家，每天其实只有几个小时在父母身边，总共也就十几个小时，20年就是两百来小时，也就十来天，20年总觉得很漫长，其实很短.....
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liaohongjian 发表于
按照公式来说：99/(1-0.03)就等于102%
你要知道，公式上的分子+水分的量要≤1.
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高跟鞋女郎 发表于
你要知道，公式上的分子+水分的量要≤1.
是的，关键就是这个问题啊，大于1了，难道两个算法不一样？
假定我们的父母70岁了，还能活20年，每年只有春节几天回家，每天其实只有几个小时在父母身边，总共也就十几个小时，20年就是两百来小时，也就十来天，20年总觉得很漫长，其实很短.....
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liaohongjian 发表于
是的，关键就是这个问题啊，大于1了，难道两个算法不一样？
所以我觉得很奇怪，怎么都想不通。
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高跟鞋女郎 发表于
所以我觉得很奇怪，怎么都想不通。
你这研究生都想不通了我这大本就更想不通了
假定我们的父母70岁了，还能活20年，每年只有春节几天回家，每天其实只有几个小时在父母身边，总共也就十几个小时，20年就是两百来小时，也就十来天，20年总觉得很漫长，其实很短.....
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liaohongjian 发表于
你这研究生都想不通了我这大本就更想不通了
这个跟学历没有关系，有时候我觉得我的悟性很低，理解一句话有时候都要看半天，扣字眼什么的。
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高跟鞋女郎 发表于
这个跟学历没有关系，有时候我觉得我的悟性很低，理解一句话有时候都要看半天，扣字眼什么的。
我也一样啊，脑瓜仁不够灵活啊，同病相怜啊！我们在这会不会被怀疑灌水啊？
假定我们的父母70岁了，还能活20年，每年只有春节几天回家，每天其实只有几个小时在父母身边，总共也就十几个小时，20年就是两百来小时，也就十来天，20年总觉得很漫长，其实很短.....
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实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2 %。
检测的结果会有一定的误差，而且检测水分含量与三氯蔗糖的方法不同，所以出来的结果是有可能≥100%的，这种情况在用色谱分析的时候经常会遇到，因为在检测的条件限制下，所检物质的分离程度有差异，基准物的纯度也有一定的误差，会导致检测结果偏低或偏高都有可能。
情已逝，爱还在，因为无情所以绝情，以绝情之剑游戏江湖！！！
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aneir 发表于
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均 ...
既然是误差所带来的，我觉得需要特别说明，要不然有时候会起到误导作用。
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高跟鞋女郎 发表于
既然是误差所带来的，我觉得需要特别说明，要不然有时候会起到误导作用。
这个做检测分析应该都明白的啊，在检测纯度比较高的物质的时候经常会遇到结果大于100%的，因为再做检测分析之前样品都经过了预处理，处理的时候就会有一定的误差了，再加上色谱柱对物质的分离能力也是有局限性，反映到色谱图的时候就会有一定的杂质峰也累加到样品峰里面去了。
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aneir 发表于
这个做检测分析应该都明白的啊，在检测纯度比较高的物质的时候经常会遇到结果大于100%的，因为再做检测分 ...
谢谢，那其实就是理解为实验误差即可吧。
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