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从凡口铅锌矿尾矿中回收硫精矿的研究
凡口矿l号尾矿库从1968年投产到20世纪80年代初闭库，尾矿库容面积20hm2，共有尾矿约40万t。在矿石日趋贫化、资源日渐枯竭、环境意识日益增强的今天，尾矿综合利用将成为凡口铅锌矿可持续发展的必然选择。
由于受到技术水平，装备性能，经济条件等因素的影响，凡口铅锌矿20世纪60、70年代的工艺流程和选矿水平受到限制，铅锌硫等有价元素的回收率不高，从而造成相当一部分有价元素损失到尾矿中。矿山尾矿的酸化是一个较为普遍的现象，部分尾矿有产酸的可能，特别是含硫较高的尾矿。凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿中硫含量高达13．8％，硫主要以的形式存在。20多年来，由于表层尾矿中的硫矿暴露于空气中，加上天然淋滤作用，硫铁矿在细菌的催化下与水和氧气反应，产生了较多的硫酸，使1号尾矿库的自然pH值降到了6．5，并促进了尾矿表层部分重属铅锌的溶解。研究还发现酸化主要发生在尾矿表层0～30cm，对底层的影响不大，但酸化一旦发生， pH值会迅速降低，重金属离子的溶出将显著提高，随着酸化而发生一系列反应，加剧尾矿对环境的污染。因此，回收凡口铅锌矿1号尾矿库中的硫精矿，可以大幅度降低硫的含量，减少酸化，保护环境，同时增加企业的经济效益和社会效益。
一、尾矿性质
凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿，其主要元素化学成分和粒径分布分别如表1和表2所示。
由表l和表2可知，凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿中主要成分为、碳酸盐矿物、绢等脉石，其次为硫和铁，铅、锌等金属含量也较高，其中硫和铁主要以硫铁矿的形式存在，硫铁矿在整个尾矿中的含量高达18％。尾矿粒度较粗，+0．074mm粒级含量约占70％，-0．037mm粒级含量不到15％。-0．074 mm粒级尾矿中硫的含量仅为3．85％，且大部分为闪锌矿和方铅矿，+0．074mm的尾矿中硫的含量上升到15．2％。由凡口铅锌矿的粒度与解离度关系进一步分析可知，当矿石磨细到-0．074mm时硫铁矿解离已比较充分，矿石磨细到-0．037mm时方铅矿与闪锌矿才充分解离。在原来的矿石浮选过程中，-0．074mm的硫铁矿、-0．037mm的闪锌矿和方铅矿由于解离较充分，当时已基本回收，尾矿中的硫铁矿主要集中在+0．074 mm粒级中。由于硫铁矿、方铅矿、闪锌矿的密度分另0为5．0～5．2t/m3、6．5～7．0t/m3、4．0～4．2t/m3，脉石(石英、碳酸盐矿物、绢云母等)的密度为2．6～2．9t/m3，有价元素铅锌硫等与脉石矿物的密度相差较大，比较适合重选进行初步的分离与富集。因此，确定对凡口铅锌矿l号尾矿库的尾矿采用0．074mm的细筛分级，筛上部分重矿湿磨，与筛下部分重矿合并浮选回收硫精矿的试验方案。
二、试验结果及分析
（一）重选试验
由于凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿中，有价金属品位较低，脉石(石英、碳酸盐矿物、绢云母等)含量达到了70％。单一的浮选回收有价元素成本高，也难以获得合格的精矿产品，全部尾矿都经磨矿将大大增加选矿成本，粒度较细的尾矿再磨也会产生泥化，对硫精矿和铅锌等金属元素的回收不利。重选不用药剂，对环境不产生污染，水源可循环利用相邻3号尾矿库已达标的外排水，加上设备简单、成本低，是初步富集分离硫精矿的首选，经过摇床选别后，大部分脉石抛尾，不仅可以消除矿泥对浮选的影响，还可以通过摇床的振动对尾矿表面进行冲选和磨擦，有利于浮选回收硫精矿和后续的铅锌矿。在给矿量和给矿浓度确定的条件下，尾矿的粒度、摇床的冲程冲次和床面的倾斜度等都是重选回收硫精矿的关键因素。对+0．074mm粒级尾矿，选用小冲程、快冲次及冲洗水为小冲洗水、大横坡进行摇床试验；而-0．074mm粒级尾矿，选用大冲程、慢冲次及冲洗水为小冲洗水、小横坡进行摇床试验。对凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿用0．074mm细筛分级、各自重选，试验结果见表3。
由表3可知，通过摇床选别后，+0．074mm粒纫重矿中，硫精矿的硫含量达28．6％。-0．074mm粒级中，尽管尾矿中的硫含量比较低，但由于硫铁矿等解离比较充分，更容易用重选的方法与脉石矿物分离，重矿中硫含量也达到了23．5％。对中矿进行二次重选富集，轻矿抛尾，合计可减少大约55％左右的脉石矿物，大大减轻了下一步的磨矿量，节约了磨矿成本，同时也富集了铅、锌、、、等有价金属元素。
（二）浮选试验
凡口铅锌矿l号尾矿库的尾矿经重选后得到的硫精矿，一方面，硫的品位没有达到35％的销售标准，还必须进一步富集；另一方面，得到的硫精矿中铅锌等主要金属的含量合计已达到了5％左右，具备了较好的回收方铅矿和闪锌矿的条件。为了更好的综合回收各种有价金属，对重选后的硫精矿进行了浮选试验。
1、磨矿时间对浮选回收率的影响
& 凡口铅锌矿1号尾矿库的尾矿堆积多年，由于历史原因，尾矿颗粒本身较粗，有用矿物得不到充分解离。由于粒度大小对回收率有直接关系，要充分回收硫、铅、锌等有价元素，必须进行磨矿试验。取+0．074mm重选之后的重矿试样500g，加水800mL，在容积为5L的球磨机中磨矿，研究磨矿时间对硫回收率的影响，试验结果如图1。
由图l可知，湿磨时间在8～10min内硫的回收率达到了80％以上。故尾矿湿磨的最佳时间为8～10 min。
2、硫化钠对浮选回收率的影响
由硫化钠在浮选中的作用机理可知，它能暂时抑制硫化物矿的浮选，对方铅矿和闪锌矿的抑制较强，对硫铁矿的抑制最弱，在某些情况下还可以活化硫铁矿。对比实验表明：对重选后已湿磨的尾矿在自然pH为6．5(尾矿的正常值)的条件下进行直接浮选，增加黄药和2#油的用量，延长搅拌和浮选时间，只能使15％的方铅矿和闪锌矿浮选出来。由于硫铁矿表面受到氧化而产生了部分硫元素，增加了硫铁矿的疏水性，有利于硫铁矿的浮选。在浮选前加入少量硫化钠后进行同样的实验，方铅矿和闪锌矿几乎不能浮出，而硫铁矿的浮选回收率达到了80％以上，说明硫化钠确实对方铅矿和闪锌矿进行了暂时抑制，而对黄硫铁矿起到了活化作用。由于尾矿存放时间长，表面的方铅矿和闪锌矿部分被氧化，加入硫化钠后在一定的时间内会发生如下反应：
在加入Na2S充分反应一段时间后，使尾矿中表面被氧化的PbSO4和ZnSO4形成了具有一定厚度的难溶性PbS和ZnS覆盖层，黄药类捕收剂如同吸附在方铅矿和闪锌矿表面一样不易脱落，提高了方铅矿和闪锌矿的可浮性，从而使尾矿中部分被氧化的方铅矿和闪锌矿受到活化[7]，对下一步回收方铅矿和闪锌矿、提高铅锌的回收率起到关键性的作用。故在浮选回收硫铁矿时不能太早加入硫化钠，更不能在湿磨时加入，必须在浮选开始前以硫化钠溶液加入才能达到最佳效果。
硫化钠的用量直接影响到硫精矿的浮选回收率，用量过小不能有效的抑制方铅矿和闪锌矿，也不足以使部分被氧化的硫酸铅和硫酸锌表面充分硫化，使后续铅和锌的浮选回收率不高；反之，既可以使硫铁矿受到抑制，也会加大硫化钠的水解，使溶液的pH值上升，不利于硫铁矿的浮选，也增加了药剂成本。取500g已湿磨10min的重矿进行浮选(硫含量为28．6％)，在其他条件(丁基黄药150g/t、松醇油40g/t)不变的情况下，改变硫化钠的用量(试验时将硫化钠现场配制成10％的溶液，用针筒抽取)，经过一次粗选、一次精选、二次扫选(下同)，试验结果见表4。
由表4可知，当硫化钠的用量达到800r/t时，硫精矿的回收率最高，硫的品位也达到了35％以上的要求，当硫化钠的用量超过800g/t时，回收率下降，增加硫化钠的用量对硫精矿的品位影响不明显，生产上可选硫化钠的用量为800g/t。
3、pH值对浮选回收率的影响
取上述已重选和湿磨后的重矿500g(硫含量为28．6％)，在其他条件(丁基黄药150g/t、硫化钠800g/t、松醇油40g/t)不变的情况下，用H2SO4和石灰分别调到不同的pH值，进行浮选试验，试验结果见表5。
由表5可知，pH值超过7．5时，硫精矿的回收率和产率快速下降，硫铁矿开始受到抑制。硫的品位也逐渐下降，原因主要是由于硫精矿产品中的方铅矿和闪锌矿含量上升。显然，硫铁矿在酸性介质中较容易浮出，但考虑到设备腐蚀和凡口铅锌矿1号尾矿库中的尾矿自然pH为6．5的实际情况，把浮选硫精矿的 pH值设定为6．5的自然状态较好。
4、浮选时间对浮选回收率的影响
取上述已重选和湿磨后的重矿500g(硫含量为28．6％)，矿浆pH值6．5，加入丁基黄药150g/t，硫化钠800g/t、松醇油40g/t，研究浮选时间对回收率的影响，试验结果见表6。
由表6可知，当浮选时间达到8min后，虽然硫精矿的回收率继续上升，但硫的品位却开始下降，这主要是由于随着浮选时间的延长，硫化钠对方铅矿和闪锌矿的抑制作用减弱，使尾矿中的部分方铅矿和闪锌矿回收到硫精矿中，这样将会损失尾矿中最有价值的铅锌矿等产品。在生产上可取最佳浮选时间为7～8 min。
5、丁基黄药用量对浮选回收率的影响
取上述已重选和湿磨后的重矿500g(硫含量为28．6％)，矿浆pH值6．5，硫化钠800g/t，松醇油40g/t，浮选时间为8min，研究丁基黄药用量对回收率的影响，试验结果见表7。
从表7可知，硫精矿的回收率和产率都随丁基黄药用量的增加而升高，但当用量达到150g/t后，其回收率增大不明显，硫的品位却随着丁基黄药用量的增大而不断降低，主要是由于尾矿中的部分方铅矿、闪锌矿和脉石回收到硫精矿中造成。工业生产上捕收剂的用量为120～150g/t。
（三）小型闭路试验
在上述各种条件试验的基础上进行全流程小型闭路试验。工艺流程如图2。以图2流程获得了良好的效果，硫精矿硫品位为35．7％，回收率为79．5％。
三、结& 语
（一）针对凡口铅锌矿l号尾矿库的尾矿特征，采用细筛分级、重选和浮选的联合新工艺流程回收硫精矿，获得了满意的效果，小型试验得到了含硫35.7％，总回收率为63.5％的硫精矿产品。
（二）采用0.074mm的细筛分级，+0.074mm的尾矿可初步富集硫精矿，再分别对尾矿进行重选富集，可使约55％的脉石矿物抛尾，大大减轻了后续磨矿和选矿成本，同时富集了硫、铅、锌、银、镓、锗等有价元素，也改善了后续浮选条件，能较好地回收凡口铅锌矿I号尾矿库中的硫精矿。
（三）重选后的尾矿最佳浮选回收硫精矿的条件为：矿浆pH值6.5，丁基黄药150g/t，松醇油40g/t，浮选时间8min，硫化钠的最佳用量800g/t。硫化钠的加入地点和加入量，对活化硫铁矿、有效抑制方铅矿和闪锌矿，并为下一步回收铅、锌、银、镓、锗等金属元素起到了关键性的作用。
（四）从铅锌尾矿中回收硫精矿的新工艺，实现了二次资源的可持续利用，为减少铅锌尾矿库的酸化，提高企业的经济效益和社会效益，保护环境提供了一条新的途径，对同类型的铅锌矿老尾矿库中回收硫精矿具有较好的参考价值。
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安徽新桥矿床黄铁矿研究及其对矿床成因的指示
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导师及职称
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2012年04月
合肥工业大学
本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业大学
硕士学位论文质量要求。
答辩委员会签名：
(工作单位、职称)
方拗毖u勿侧南∽ 夕司老伊乙 菽觚觚矽7
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据
我所知，除了文中特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的
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学位论文作者签字砷查。签字日期．彬年伽历日
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学位论文者签名．霄
导师签名：讫仍
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安徽新桥矿床黄铁矿研究及其对矿床成因的指示
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