用二硫化碳作溶剂环己烷在毛细管柱ffap上出峰吗_百度知道
用二硫化碳作溶剂环己烷在毛细管柱ffap上出峰吗
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极性越大的出峰越慢，出峰顺序主要由样品本身的沸点（分子量）决定，对于绝大多数样品气象色谱用的最多的时毛细管柱：色谱柱填料的类型二。而在强极性柱里还受样品极性影响。其次再考虑极性和升温程序等其他因素。无论用何种毛细管柱，弱极性柱：样品本身的特性例如毛细管柱的填料分为非极性柱，影响因素很多，出峰越慢，中极性柱和强极性柱等，沸点越高，样品的沸点是影响出峰顺序的决定性因素：一，主要有如下两点，对于毛细管柱里样品的出峰顺序，对于非极性柱
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&滕州市翔鹰分析技术有限公司
&联&系&人：&&王晓莹总经理&
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&品牌：翔鹰 &加工定制：是 &型号：GC-7990 &&测量范围：ppm &测量对象：聚苯乙烯中残留单体苯乙烯 &控温范围：15-450 ℃&&功率：2200 w&尺寸：450*500*520 mm&重量：46 kg&&液化气：天然气 &炼厂气：粗苯 &三苯：二甲苯 &&变压器油：多氯联苯 &植物油：顶空进样器 &&
& & & & 聚苯乙烯是一种硬性材料，广泛应用于食品和化妆品的包装中，而单体苯乙烯和乙苯对人体有害，这已引起发达国家的关注，在美国市场已要求与食品接触的塑料制品，必须符合美国食品及药物管理局(FDA)的规定，FDA规定与食品接触的聚苯乙烯和橡胶改性聚苯乙烯中的残留苯乙烯单体不得超过0.5%。
&&&&&&& 采用翔鹰仪器GC7990顶空气相色谱仪，测定聚苯乙烯中苯乙烯残留单体,用二甲基甲酰胺(DMF)提取,使用毛细管柱(50m&0.32mm&0.3&m),以内标法(正丁苯为内标物)定量。当采用火焰离子检测器(FID),顶空加热温度为120℃。热平衡时间为50min,顶空辅助压力为0.11MPa,测定残留单体苯乙烯的***低检测限可达5mg/kg,提高了测定结果的准确度。本方法可靠实用,结果准确。
***新一代气相色谱仪，本仪器采用国外原版软件系统，性能稳定，可广泛应用于化工，农药，医药，环境卫生，室内检测，供电系统，石油液化气等行业。
GC7990气相色谱仪的详细资料：
主要性能特点：
大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。
完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。
完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。
完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。
可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。
柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。
在180℃以内，柱箱控制精度高达&0.01℃。
可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。
可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。
手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。
仪器具有断气自动停电保护功能。
六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。
主要技术指标：
柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。
温度精度：不大于&0.1℃。
温度梯度：&1℃（100℃-360℃程序升温）。
升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。
进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。
电压220V&10%，***大功率2200W。
外型尺寸：长570&宽480&高500（mm）
柱箱尺寸：长270&宽248&高260（mm）
仪器重量：46kg
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作业场所空气中氯乙酸的气相色谱测定方法
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【求助】醋酸突然不出峰了
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这个帖子发布于3年零262天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我用的是直接进样法，DB-424柱，进样0.5μl，后来用的是DMF为溶剂，醋酸在DMF之前出来的，峰型也很尖锐，只是最近再进样，醋酸又出不来了，其它峰的峰型也差了一些，这是怎么回事呢，急啊，有哪位遇到过这种情况的呢？另外，做残留溶剂方法的回收率的话，回收率在多少范围内呢？ 请大家帮忙解答一下，谢谢！
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leecius 中国药典2010年版二部附录55，醋酸用气相做有点麻烦。一直以为醋酸只能用GC来检测，而且醋酸采用的色谱柱是C18柱，孤陋寡闻了CP2010版二部附录P55：合成多肽中的醋酸测定法　　本法系用液相色谱法测定合成多肽中醋酸或醋酸盐的含量。除另有规定外，按下列方法测定。　　对照品溶液的制备 取冰醋酸适量，精密称定，用流动相A-流动相B（95：5）的混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液（对照品溶液的浓度可随供试品中醋酸的含量作适当调整）。　　供试品溶液的制备 按各论项下的方法制备（取样量应根据其醋酸含量而定）。　　色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml,用氢氧化钠试液调节pH至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml；检测波长为210nm；理论板数按醋酸峰计算应不低于2000。醋酸峰的保留时间约在3~4分钟。　　测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算多肽中醋酸的含量。
RP-HPLC法测定酪丝亮肽中醋酸的含量
【摘要】：目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽中醋酸的含量,探讨化学合成多肽中醋酸的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1;先用流动相A-B(96:4)等梯度洗脱出醋酸峰至5 min,继用流动相A、B梯度洗脱多肽等其他强保留组分;紫外检测波长:220进样量:20μL。结果:方法的线性范围为1.0-5000μg·mL-1(r=0.9997);最低检测限20精密度RSD为0.83%(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为0.49%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酪丝亮肽及其他合成多肽中醋酸的含量测定。【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R927经查阅，本法CP2005年版及国家药品标准（地标升国标）均未收载；但一些多肽类新药的注册标准中有收载。在方法上有用气相色谱的，也有用液相色谱的；在对照品上有用冰醋酸的，也有用醋酸钠的，而EP6.0、BP2009、USP32附录中均收载且方法基本一致。CP2010二部所收载的附录方法与国外药典基本一致。有图为证：
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醋酸用624的确存在这个问题，新柱子做峰型很好，但用的时间稍微长点或者柱效稍微差点，醋酸就不出峰或者峰型很差。而且有趣的是，醋酸用DMF做溶剂和用DMSO做溶剂，连出峰时间都不一样。我估计可能是醋酸的极性太大，而624算得上中等极性，二者之间不匹配引起的。所以如果检测多种溶剂，干脆用WAX或者DB-FFAP单独检测醋酸，方法验证的时候证明它与其它的溶剂残留不干扰就好。剩下的溶剂再用624检测。
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醋酸可以用液相做啊。
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leecius 醋酸可以用液相做啊。条件呢？数据呢？
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可能的残留溶剂有甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、冰醋酸一共11种。用DMF做溶剂。色谱条件：毛细管色谱柱：DB-624
0.53mm*30m*3um进样器温度：170℃
检测器温度：210℃柱温：36℃平衡10分钟，20℃/分的速率升到180℃，平衡10分钟。载气流速：0.8ml/min
分流比：20
进样量：0.5ul之前醋酸一直都是出峰的，就在DMF旁边，但是突然就不出峰了，不知道是怎么回事？而且这个方法的耐用性不好，乙酸乙酯和四氢呋喃的分离度只有1.5几，稍微改变条件，分离度就不能满足要求了，不知道重新买一根同样的柱子会不会有所改善呢？大家帮帮忙，给点建议呗。
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可能是柱效降低，分离度达不到了。试试单独进乙酸有没有峰吧。
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醋酸是不好做
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lyslinjiu 条件呢？数据呢？中国药典后面的醋酸液相色谱条件可以参考啊。
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leecius 中国药典后面的醋酸液相色谱条件可以参考啊。具体点？
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我们之前也出现过这种现象，气相色谱柱对醋酸已经不能检出，但是对其它溶剂还是能检出。后来外委将醋酸衍生化后检测的。要么换柱子要么衍生化吧
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醋酸分析顶空也可以的，如果不能汽化，质谱也不敢用它来调节pH了
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1.话说楼主检测的溶剂好熟悉，不会我也做过这药吧2.DB-624经常纠结醋酸的事情，DB-WAX表示无压力，视具体情况选择色谱柱。3.峰型都变差有可能柱子没平衡好，再老化老化。柱效流失也是一方面问题；进样速度也有关系；流速0.8是不是为了配合分离度啊？升温速率可以再慢点，多试试各种条件吧4.回收率80-120%
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中国药典2010年版二部附录55，醋酸用气相做有点麻烦。
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leecius 中国药典2010年版二部附录55，醋酸用气相做有点麻烦。一直以为醋酸只能用GC来检测，而且醋酸采用的色谱柱是C18柱，孤陋寡闻了CP2010版二部附录P55：合成多肽中的醋酸测定法　　本法系用液相色谱法测定合成多肽中醋酸或醋酸盐的含量。除另有规定外，按下列方法测定。　　对照品溶液的制备 取冰醋酸适量，精密称定，用流动相A-流动相B（95：5）的混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液（对照品溶液的浓度可随供试品中醋酸的含量作适当调整）。　　供试品溶液的制备 按各论项下的方法制备（取样量应根据其醋酸含量而定）。　　色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml,用氢氧化钠试液调节pH至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml；检测波长为210nm；理论板数按醋酸峰计算应不低于2000。醋酸峰的保留时间约在3~4分钟。　　测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算多肽中醋酸的含量。
RP-HPLC法测定酪丝亮肽中醋酸的含量
【摘要】：目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽中醋酸的含量,探讨化学合成多肽中醋酸的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1;先用流动相A-B(96:4)等梯度洗脱出醋酸峰至5 min,继用流动相A、B梯度洗脱多肽等其他强保留组分;紫外检测波长:220进样量:20μL。结果:方法的线性范围为1.0-5000μg·mL-1(r=0.9997);最低检测限20精密度RSD为0.83%(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为0.49%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酪丝亮肽及其他合成多肽中醋酸的含量测定。【作者单位】：
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【分类号】：R927经查阅，本法CP2005年版及国家药品标准（地标升国标）均未收载；但一些多肽类新药的注册标准中有收载。在方法上有用气相色谱的，也有用液相色谱的；在对照品上有用冰醋酸的，也有用醋酸钠的，而EP6.0、BP2009、USP32附录中均收载且方法基本一致。CP2010二部所收载的附录方法与国外药典基本一致。有图为证：
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我用液相做过醋酸，原料残留
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个人感觉用液相来测醋酸，不是不可以，可能需要选择一个合适的色谱柱...一般情况下保留有些问题..
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111 个人感觉用液相来测醋酸，不是不可以，可能需要选择一个合适的色谱柱...一般情况下保留有些问题..用嵌入极性基团的亲水性C18柱就可以做，我曾经做过醋酸、硫酸、枸橼酸的分离，这种柱子是可以的，当然，如果想得到保留更好的效果，用T3柱会更好点。
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111 个人感觉用液相来测醋酸，不是不可以，可能需要选择一个合适的色谱柱...一般情况下保留有些问题..我们用Rx C8就分的很好啊
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醋酸出峰对柱子的柱效要求高，不管是DB-624的还是DB-FFAP的柱子，HPLC一样，我们通常用衍生化的方法将醋酸衍生化为乙酸甲酯或者是乙酸乙酯，出峰相对会容易很多】】】】
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对于GC残留溶剂分析来讲，乙酸绝对没有说的那么不好做。
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谢谢大家给的建议了，我打算重新买根柱子做一下，但是不知道还买DB-624还是买HP-wax呢？
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soccerxx 1.话说楼主检测的溶剂好熟悉，不会我也做过这药吧2.DB-624经常纠结醋酸的事情，DB-WAX表示无压力，视具体情况选择色谱柱。3.峰型都变差有可能柱子没平衡好，再老化老化。柱效流失也是一方面问题；进样速度也有关系；流速0.8是不是为了配合分离度啊？升温速率可以再慢点，多试试各种条件吧4.回收率80-120%DB-wax柱子做醋酸好做吗，我的残留溶剂有十一种，现有的柱子只能把流速调低，乙酸乙酯和四氢呋喃的分离度才能达到要求，但是也导致了方法耐用性不好，另外醋酸突然又走不出来了，加大浓度，走出来的峰有点像刀型，导致没办法做下去了，现在就是想要买一根新柱子，但是不知道还是买原来用的DB-624还是别的，大家给点意见吧。
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醋酸WAX柱子比较好做，在624上是比较神奇的，对于这个问题（醋酸之于DB624）你可以仔细研究一下，很能体会你的心情。换成其他极性的柱子你就要考虑11个溶剂的分离度，比如WAX上正己烷、乙醚、异丙醚、叔丁基甲基醚、丙酮会连续出峰，到时候说不定又纠结分离度了。醋酸不是问题，关键是其他溶剂的分离度怎么处理？建议再改改方法，不一定单纯地降低流速。不行就做个最坏打算，分两个方法检测这11个溶剂。还是现场找个经验多的问问。
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醋酸用624的确存在这个问题，新柱子做峰型很好，但用的时间稍微长点或者柱效稍微差点，醋酸就不出峰或者峰型很差。而且有趣的是，醋酸用DMF做溶剂和用DMSO做溶剂，连出峰时间都不一样。我估计可能是醋酸的极性太大，而624算得上中等极性，二者之间不匹配引起的。所以如果检测多种溶剂，干脆用WAX或者DB-FFAP单独检测醋酸，方法验证的时候证明它与其它的溶剂残留不干扰就好。剩下的溶剂再用624检测。
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whu 我们用Rx C8就分的很好啊上个图，学习学习
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