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有没有哪位大虾做过三氯氧磷取代嘧啶环上羟基的反应啊 求指教~~
如题 我在做这个反应的时候 分批加料&&温度升到80度用了二十分钟左右 做了好多次都是温度一升到60度左右就变黑&&个人感觉是碳化了&&三氯氧磷重蒸后依然如此&&有点小崩溃啊&&求高手指教&&万分感谢
用氯化亚砜咋样啊。 : Originally posted by demonghost at
用氯化亚砜咋样啊。 没试过 但是看了一些说活性不高 产率也不好 而且这个需要工业化生产 你氮气保护了没有？ 工业生产氯化亚砜我也做过，三氯氧磷我也做过。淬灭的时候氯化亚砜也好淬灭点。 别管黑不黑，点板看！有的是变黑的，并非碳化！ 颜色不能说明问题，你按操作做完再说:) : Originally posted by szw303 at
你氮气保护了没有？ 做过氮气保护的&&一样变黑 : Originally posted by szw303 at
你氮气保护了没有？ 做过氮气保护的&&一样变黑 : Originally posted by pengkaino1 at
别管黑不黑，点板看！有的是变黑的，并非碳化！ 点板45分钟就能反应完毕（80度），而且原料点没有 只有产物点&&产物能做出来 但是产率很低 才20%左右 我有同学曾经做过跟我一样的&&他说他的并没有变黑 而是棕黄色&&然后我按照他说的条件重试了几次 还是不行 : Originally posted by oyzh at
颜色不能说明问题，你按操作做完再说:) 有产物 就是产率很低&&要求高产率 具体做过的我回复给5楼了 麻烦提下建议 谢谢了 : Originally posted by Loneck at
点板45分钟就能反应完毕（80度），而且原料点没有 只有产物点&&产物能做出来 但是产率很低 才20%左右 我有同学曾经做过跟我一样的&&他说他的并没有变黑 而是棕黄色&&然后我按照他说的条件重试了几次 还是不行 可以试试用溶剂加三氯氧磷反应，不要用纯的三氯氧磷！溶剂注意无水！溶剂可以用二氧六环，甲苯好像都行！ : Originally posted by Loneck at
点板45分钟就能反应完毕（80度），而且原料点没有 只有产物点&&产物能做出来 但是产率很低 才20%左右 我有同学曾经做过跟我一样的&&他说他的并没有变黑 而是棕黄色&&然后我按照他说的条件重试了几次 还是不行 点板注意碱化了点板！ : Originally posted by Loneck at
点板45分钟就能反应完毕（80度），而且原料点没有 只有产物点&&产物能做出来 但是产率很低 才20%左右 我有同学曾经做过跟我一样的&&他说他的并没有变黑 而是棕黄色&&然后我按照他说的条件重试了几次 还是不行 颜色不是问题，从你描述看，只有产物点说明反应应该很好，但产率低是不是你的后处理有问题？含氮多的化合物水溶性较好，是不是产物跑水里去了。 : Originally posted by orgchem_yqx at
颜色不是问题，从你描述看，只有产物点说明反应应该很好，但产率低是不是你的后处理有问题？含氮多的化合物水溶性较好，是不是产物跑水里去了。 恩 可能是吧 我的一位师哥也是这样说的 谢谢你 大哥，反应没问题，温度还可以在升高，在100----105左右反应，三氯氧磷沸点105度，在这个温度，三氯氧磷会回流，体系会变为黑色，将三氯氧磷做溶剂又做反应物，大大过量，说简单点，就是高温煮，后处理是，将大量的三氯氧磷浓缩，缩至剩很少的量，在冰解掉少量的三氯氧磷，有机相萃取，脱色，浓缩，稀晶，就OK啦，这个做个工业化生产， 你可以参考《药物合成方法大全》里磺胺类药物里的方法嘛 加一些N, N′-二甲苯胺之类的缚酸剂试试 三氯氧磷氯化变黑在正常不过了 三氯氧磷重蒸，溶剂除水，应该没问题
var cpro_id = 'u1216994';
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再某论坛看到一个人物MOD非常好.但是不会用啊!!!求大虾指点!!!!收藏
下好nmm还是啥的就是需要账号登陆管理MOD的那个软件导入MOD成功掐人中那贴LZ给的数据根本掐不了啊.上古5掐人也没各项数字显示啊.自己查数吧根本没那么大的数值啊.比如鼻子的参数是20.但是最多能到18...另外.我刚下的游戏.刚出山洞到第一个村.为啥村民集体围殴我.我进村就杀一只鸡....一直跟着我那哥们看我被殴躲着跑!!!!
1楼 23:35&|
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帖子地址.此女真的很好看啊.谁会掐的帮我掐个.存档扔我企鹅
2楼 23:36&|
8/30【捏脸数据】：
数据修正了 抱歉坑了各位这么久
鼻子20&这个最大值是18死活到不了20啊&
长5 下颌宽3 高3 向前8
宽10 眼睛23 色自选
眼距10 深度10 眉毛1 眉高10 寛7 突出4嘴7 高9 8
下巴宽2 长度3
下巴前距4其他数据我数数掐的...可是根本跟图不一样啊
3楼 23:37&|
捏脸我也不会
很多新生都被鸡神虐
话说你没屠村？
收起回复4楼 23:41&|来自
收起回复5楼 23:42&|通过上传
那个 捏过 一般般 不如去cosC大的
6楼 23:46&|来自
他不是有个任务存档嘛，用他的不就得了。。
7楼 23:54&|
她那个还用了ENB，当然好看…那个ENB对配置要求很高，更主要的是你确定加载了MOD么？有没有选中勾上
收起回复9楼 10:35&|来自
此MOD不怎么好,就眼睛花哨了点而已没我的人物好看
收起回复11楼 13:12&|通过上传
不能乱杀生的，佛祖会惩罚你的
12楼 13:20&|
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失落的星球殖民地：http://119.147.41.16/down?cid=0D6B6B99F103EDF2F88DCED2503326&t=13&fmt=

以上这些游戏都是我精心搜罗筛选的，希望有你喜欢的！！！


提问者 的感言：谢谢你了~非常详细!
其他回答 (1)
游戏的BT下载里有很多好玩的
我在完中世纪2

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求助！这游戏雪地太亮了！是我设置问题还是原本就这样！收藏
雪地！还有高光的地方非常扎眼！！求大虾如何设置才好！我嫌里面设置太麻烦就所有全开高！可是雪地太亮了！！哎
1楼 19:48&|
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对比度或者亮度~
2楼 23:06&|
HDR高光 就这样的
3楼 16:29&|
或者，显示器亮度很高
4楼 21:44&|
我比较喜欢亮点 玩什么游戏都把对比度开到100%不然.....走到一个黑黑的角里 突然！ .....就被秒了
5楼 17:20&|
确实很亮，看不太清楚。我电脑怎么调都是那个样
6楼 11:57&|
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失落的星球2 一开游戏就提示遇到问题需要关闭
也可以在运行Launcher的启动界面的language菜单中再点一次English实现中文）3，波斯王子5我都在玩没事啊.reg”（必须.运行注册表文件“lp2.解压游戏2《失落的星球2》免安装中文汉化硬盘版 1，否则不是中文.exe开始游戏运行Launcher然后再点---dx9启动游戏...运行Launcher.就弹出这个东西了要装的什么软件都装好了
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新驱动和DX，一点问题没有。我的是在游民星空下载的免安装中文版，如果不行那就是你配置的问题了，如果不是配置问题那就是程序本身问题
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还是没有解决~~~~
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