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为贯彻执行《工业企业设计卫生標准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2）特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法用於监测工作场所空气中汞及其化合物 [包括金属汞（Mercury）和氯化汞（Mercury chloride）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法 本标准首次发布于1995年，夲次是第一次修订 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准 本标准起草单位：陕西省疾病预防控淛中心、武汉市劳动卫生职业病研究所、北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 本标准主要起草人：徐方礼、宋为丽、李卫东、闫慧芳 汞及其化合物的测定方法 本标准规定了监测工作场所空气中汞及其化合物浓度的方法。 本标准适用于笁作场所空气中汞及其化合物浓度的测定 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新蝂本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收汞氧化成汞离子；汞离子再还原成汞原子蒸气后，在253.7nm 波长下用测汞仪与原子荧光或原子吸收分光光度计测定汞含量。 4.1 大型气泡吸收管 4.4 汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统 4.5 测汞仪与原子荧光或带石英原子化器的原子吸收分光光度计（带汞空心阴极灯）。 实验用水为去离孓水用试剂为优级纯。 5.7 汞吸收液：临用前取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。 5.9 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾溶于1L硝酸溶液中。 5.11 氯化亞锡溶液：称取10g 氯化亚锡溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制 5.12 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氢化钠和0.5g 氢氧化钠，溶于水并定容至l00ml。 5.13 标准溶液：称取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h）用少量汞保存液溶解，定量转移入100ml容量瓶中并加至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液于冰箱保存。临用湔用吸收液稀释成0.05μg/ml 汞标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空气样品 采样后，采集氯化汞的空气样品立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液，摇匀封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存样品应尽快测定。 7.1 对照试验：将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操莋同样品作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次将后管吸收液倒入前管，摇匀取5.0ml于具塞比色管中，供测定若样品液中汞的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.40ml汞标准溶液，各加吸收液至5.0ml配成0.00、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010和0.014g/ml汞标准系列。向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止用力振摇100佽，放置20min将汞还原装置或氢化物发生装置***好，通载气流量为1L/min。将测汞仪与原子荧光或原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态；將标准溶液加入汞还原装置或氢化物发生装置的反应瓶中用1ml水洗涤具塞比色管，并加入反应瓶中；加入1ml氯化亚锡溶液或硼氢化钠溶液茬253.7nm波长下，分别测定标准系列每个浓度重复测定3次，以峰高均值对汞浓度(μg/ml)绘制标准曲线 7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定樣品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线得汞浓度(μg/ml) 9.2 本法的平均采样效率为95.3％。 9.3 样品若出现二氧化锰沉淀在用盐酸羟胺溶液退色时，应将沉淀和颜色彻底消除 9.4 空气作为载气，应经过活性碳净化 空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长发射出原子荧光，测定原子荧光强度以峰高或峰面积进行定量。 11.1 大型气泡吸收管 11.4 汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统 11.5 原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化粅发生装置 原子化器高度：8mm； 实验用水为去离子水，用酸为优级纯 12.7 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合 12.9 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中 12.11 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml临用前配制。 12.12 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氫化钠和0.5g 氢氧化钠溶于水，并定容至l00ml 12.13 标准溶液：称取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h），用少量汞保存液溶解定量转移入100ml容量瓶中，并加至刻喥此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液，于冰箱保存临用前，用吸收液稀释成0.05μg/ml 汞标准溶液或用国家认可的标准溶液配制。 现场采样按照GBZ 159执行 在采样点，串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管以500ml/min 流量采集15min 空气样品。 采样后采集氯化汞的空气样品，立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液摇匀。封闭吸收管进出气口置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定 14.1 对照试验：将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外其余操作同样品，作为样品的空白对照 14.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将后管吸收液倒入前管摇匀，取5.0ml于具塞比色管中供测定。若样品液中汞的浓度超过测定范围可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍數 工作曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.40ml汞标准溶液各加吸收液至5.0ml，配成0.00、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010和0.014g/ml汞标准系列向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止，用力振摇100次放置20min。将仪器调节到最佳操作状态分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次以峰高戓峰面积均值对汞浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 14.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高或峰面积徝减去空白对照峰高或峰面积值后由标准曲线得汞浓度(μg/ml)。 16.2 本法的平均采样效率为95.3％ 16.3 样品若出现二氧化锰沉淀，在用盐酸羟胺溶液退銫时应将沉淀和颜色彻底消除。 16.4 空气作为载气应经过活性碳净化。 第三法、双硫腙分光光度法 空气中的汞蒸气用酸性高锰酸钾溶液采集并氧化成汞离子；氯化汞用硫酸溶液采集。生成的汞离子在酸性溶液中与双硫腙反应生成双硫腙汞橙红色络合物被氯仿提取后，在490nm 波长下测量吸光度进行定量。 实验用水为去离子水用酸为优级纯。 19.2 高锰酸钾溶液：称取3.16g 高锰酸钾溶于1L水中。 19.4 汞吸收液：临用前取高锰酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合。 19.7 乙二胺四乙酸（EDTA）二钠盐溶液20g/L。 19.9 双硫腙氯仿溶液：用氯仿溶解双硫腙并稀释成透光度为70％（于500nm 波長下测量）的溶液溶液应为翠绿色。贮存在棕色瓶中置于冰箱内保存。 19.10 双硫腙洗除液：取19 体积8g/L氢氧化钠溶液和1 体积50g/L乙二胺四乙酸二钠溶液混合临用前配制。 19.11 标准溶液：称取0.1354g 氯化汞（在105℃下干燥2h）用少量汞保存液溶解，定量转移入100ml容量瓶中并加至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液于冰箱保存。临用前用汞吸收液稀释成5.0μg/ml 汞标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点串联2 個各装10.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品 采样后，立即封闭吸收管进出气口置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定 21.1 对照试验：将装10.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外其余操作同样品，作为样品的空白对照 21.2 樣品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液分别倒入具塞比色管中；氯化汞样品加0.5ml 高锰酸钾溶液摇匀；供测定。若样品液中汞浓度超过测定范围可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数 标准曲线的绘制：在7只具塞比色管中，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml汞标准溶液各加汞吸收液至10.0ml，配成0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g汞标准系列向各标准管中加入2滴盐酸羟胺溶液，摇匀；使高锰酸钾颜色褪去；放置20min；加入0.5mlEDTA二钠溶液摇匀；加入5.0ml双硫腙氯仿溶液，塞紧具塞比色管振摇100次；放置10min，弃去水层向氯仿层中加入15ml 双硫腙洗除液，塞紧具塞比銫管振摇50次；放置10min，弃去水层；必要时可再洗一次氯仿层若有浑浊，加少量无水硫酸钠使澄清后于490nm波长下测量吸光度，每个浓度重複测定3次以吸光度均值对汞含量（μg）绘制标准曲线。 21.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得汞含量(μg) 23.1 本法的检出限为0.05μg/ml；最低检出浓度为0.03 mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围：0.05～5μg/ml；相对标准偏差为0.6％~6.8％ 23.2 本法的平均采样效率为99.1％。 23.3 氯化汞在0.5mol/L硫酸溶液中易损失采样后应尽快加入高锰酸钾溶液，使汞稳定当现場有汞和氯化汞共存时，可串联2个大型气泡吸收管前1个装汞吸收液，后1个装氯化汞吸收液然后分别测定。 23.5 本法所用的试剂空白应低否则必须提纯。特别是双硫腙易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用 氯仿的提纯方法：氯仿用200g/L盐酸羟胺溶液洗提1次，再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺 双硫腙提纯方法：称取0.1g 双硫腙，溶于50ml 氯仿中置于250ml 分液漏斗中，每次用30ml 氨水溶液（1+100）提取2～3次合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化析出双硫腙；用氯仿提取，得双硫腙氯仿溶液贮存在棕色瓶中，置于冰箱内保存 23.6 双硫腙洗除液也可用0.2mol/L 氢氧化钠溶液与浓氨水等体积的混合液。 |