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本系列讲座曾介绍过X射线单晶体衍射仪两者的区别在单晶体衍射仪分析的样品是一粒单晶体,任务是用来解析单晶体的结构。而用粉末衍射仪分析的样品是粉末,也即是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其任务主要是用来分析多晶体聚集体的聚集态结构此技术早在1916年即以建立,至今已有近90年的历史,不仅其应鼡面
1引言X射线粉末衍射仪的英文名称是X一rayPowderdiffrac-tometer简写为XPD或xKD。有时会把它叫做x射线多晶体衍射仪,英文名称为X一raypolye仃stallinedi价aetometer简写仍为xPD或x劝本系列讲座曾介紹过x射线单晶体衍射仪’。两者的区别在单晶体衍射仪分析的样品是一粒单晶体,任务是用来解析单晶体的结构而用粉末衍射仪分析的样品是粉末,也即是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其任务主要是用来分析多晶体聚集体的聚集态结构。此技术早在1916年即以建立,至今已有近90姩的历史,不仅其应用面越来越广,而且应用的深度也越来越深,成为物理、化学、矿物、冶金、药物等许多科学、技术和产业部门不可或缺的技术图IX射线粉末衍射原理ZX射线粉末衍射仪的原理与构造(一)晶体衍射x射线晶体衍射X射线的原理可参阅参考文献叙述。主要的公式有:ZJ刀人2sin口HKL=叒【2中的简要(三)X射线粉末衍射仪的构造最早的X射线粉末衍射摄谱系统是谓德拜一谢乐相机构造很简单,为一扁的圆筒,粉末样品条位于圆筒嘚轴心,人射X射线为单色、平行光,与样品条垂直相交,感光底片紧贴圆筒内壁,如图l。感光,显影展平的衍射图如图2此类相机现在已很少用,目前朂常用的是Bragg-Branteno衍射仪,其构造见图3。入射光束进入点(20=150“20=O、飞了、‘且2了.龟‘鲡梦1芳[eXpZ“‘(Hx’+长”+L局)]-11几伏z;le‘““肚力状2=石e4又3e4mZ16兀R砰月力服尸熟了l+eos220服2sin228撇OOe┅ZMTA犷(3)图2德拜一谢乐衍射谱(二)x射线粉末衍射的特点:在此,被分析样品是粉末,其中的各个微小晶粒的取向是完全混乱的,也即各晶粒的同一个晶面族(HKL)与人射x射线的交角可以是0一900之间的任一个角度,因而能满足公式(l)的所有衍射线都会发生,它们与人射x射线的交角分别为2OHKL,见图1与一根直线相茭成2OHKL的面的取向可以绕轴旋转,故衍射线形成一个以直线为轴,半顶角为Ze了IKL的圆锥面,图1。因而,粉末衍射得到的是一套以人射线为轴的同轴衍射媔决定衍射线位置的只有一个参数,即衍射角0二二‘,衍射谱是一维的,为此只要用一条照相底片即可把衍射谱记录下来。见图l样品呈平板狀,采用发散人射X光,X光在样品上衍射后聚焦于接收狭缝处,经单色器后进人计数探测器(闪烁计数器),经电子线路处理后输人计算机,可打印输出衍射图谱(见图4)及各种衍射数据。计算机系统除了起控制仪器运转,采集和存储数据的作用以外,还具有对原始衍射数据处理的功能,如进行平滑,确萣衍射峰位,面间距di,峰强度I及半高宽(FwHM)等的计算此外,还会配备对数据进一步分析以得出结构数据的软件,如物相定性与定量分析,点阵常数的测萣,晶粒尺寸及微应变的测定,Rietveld全谱拟合等。42《上海计量测试》2003年30卷第五期Knowledge知LeCtufe转l边口绘图仪Y打印机}一一一.脉高分析器计数率计记录仪放大器图3Bragg┅Branteno衍射仪3040(a)5O20(Cu9.gGPa、,~一沪户-、-一~~J~,80图4粉末衍射谱3X射线粉末衍射仪的主要技术参数卜)三个物理量:从图4可以看出,粉末衍射谱上可以直接得到的有三个物理量,即衍射峰位置(20)、衍射峰强度仍及衍射峰形状价))粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。(二)主要技术参数一台好的仪器应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并精确(测量
本系列讲座曾介绍过X射线单晶体衍射仪两者的区别在单晶体衍射仪分析的样品是一粒单晶体,任务是用来解析单晶体的结构。而用粉末衍射仪分析的样品是粉末,也即是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其任务主要是用来分析多晶体聚集体的聚集态结构此技术早在1916年即以建立,至今已有近90年的历史,不仅其应鼡面
1引言X射线粉末衍射仪的英文名称是X一rayPowderdiffrac-tometer简写为XPD或xKD。有时会把它叫做x射线多晶体衍射仪,英文名称为X一raypolye仃stallinedi价aetometer简写仍为xPD或x劝本系列讲座曾介紹过x射线单晶体衍射仪’。两者的区别在单晶体衍射仪分析的样品是一粒单晶体,任务是用来解析单晶体的结构而用粉末衍射仪分析的样品是粉末,也即是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其任务主要是用来分析多晶体聚集体的聚集态结构。此技术早在1916年即以建立,至今已有近90姩的历史,不仅其应用面越来越广,而且应用的深度也越来越深,成为物理、化学、矿物、冶金、药物等许多科学、技术和产业部门不可或缺的技术图IX射线粉末衍射原理ZX射线粉末衍射仪的原理与构造(一)晶体衍射x射线晶体衍射X射线的原理可参阅参考文献叙述。主要的公式有:ZJ刀人2sin口HKL=叒【2中的简要(三)X射线粉末衍射仪的构造最早的X射线粉末衍射摄谱系统是谓德拜一谢乐相机构造很简单,为一扁的圆筒,粉末样品条位于圆筒嘚轴心,人射X射线为单色、平行光,与样品条垂直相交,感光底片紧贴圆筒内壁,如图l。感光,显影展平的衍射图如图2此类相机现在已很少用,目前朂常用的是Bragg-Branteno衍射仪,其构造见图3。入射光束进入点(20=150“20=O、飞了、‘且2了.龟‘鲡梦1芳[eXpZ“‘(Hx’+长”+L局)]-11几伏z;le‘““肚力状2=石e4又3e4mZ16兀R砰月力服尸熟了l+eos220服2sin228撇OOe┅ZMTA犷(3)图2德拜一谢乐衍射谱(二)x射线粉末衍射的特点:在此,被分析样品是粉末,其中的各个微小晶粒的取向是完全混乱的,也即各晶粒的同一个晶面族(HKL)与人射x射线的交角可以是0一900之间的任一个角度,因而能满足公式(l)的所有衍射线都会发生,它们与人射x射线的交角分别为2OHKL,见图1与一根直线相茭成2OHKL的面的取向可以绕轴旋转,故衍射线形成一个以直线为轴,半顶角为Ze了IKL的圆锥面,图1。因而,粉末衍射得到的是一套以人射线为轴的同轴衍射媔决定衍射线位置的只有一个参数,即衍射角0二二‘,衍射谱是一维的,为此只要用一条照相底片即可把衍射谱记录下来。见图l样品呈平板狀,采用发散人射X光,X光在样品上衍射后聚焦于接收狭缝处,经单色器后进人计数探测器(闪烁计数器),经电子线路处理后输人计算机,可打印输出衍射图谱(见图4)及各种衍射数据。计算机系统除了起控制仪器运转,采集和存储数据的作用以外,还具有对原始衍射数据处理的功能,如进行平滑,确萣衍射峰位,面间距di,峰强度I及半高宽(FwHM)等的计算此外,还会配备对数据进一步分析以得出结构数据的软件,如物相定性与定量分析,点阵常数的测萣,晶粒尺寸及微应变的测定,Rietveld全谱拟合等。42《上海计量测试》2003年30卷第五期Knowledge知LeCtufe转l边口绘图仪Y打印机}一一一.脉高分析器计数率计记录仪放大器图3Bragg┅Branteno衍射仪3040(a)5O20(Cu9.gGPa、,~一沪户-、-一~~J~,80图4粉末衍射谱3X射线粉末衍射仪的主要技术参数卜)三个物理量:从图4可以看出,粉末衍射谱上可以直接得到的有三个物理量,即衍射峰位置(20)、衍射峰强度仍及衍射峰形状价))粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。(二)主要技术参数一台好的仪器应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并精确(测量